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Analysis of Glyphosate and Glufosinate in Animal Feeds using LC-MS/MS

LC-MS/MS를 이용한 동물 사료 내 글라이포세이트 및 글루포시네이트 분석

  • Lee, Ji-Su (Department of Health, Environment & Safety, Eulji University) ;
  • Kim, Wanseo (Department of Health, Environment & Safety, Eulji University) ;
  • Yang, Heedeuk (Department of Food Technology & Service, Eulji University) ;
  • Park, Na-Youn (Department of AMC Toxlab of Asan Medical Center) ;
  • Jung, Woong (Department of Emergency Medicine, School of Medicine, KyungHee University) ;
  • Kim, Junghoan (Department of Food Technology & Service, Eulji University) ;
  • Kho, Younglim (Department of Health, Environment & Safety, Eulji University)
  • 이지수 (을지대학교 보건환경안전학과) ;
  • 김완서 (을지대학교 보건환경안전학과) ;
  • 양희득 (을지대학교 식품산업외식학과) ;
  • 박나연 (서울아산병원 중독분석실) ;
  • 정웅 (경희대학교 의과대학 응급의학과) ;
  • 김정환 (을지대학교 식품산업외식학과) ;
  • 고영림 (을지대학교 보건환경안전학과)
  • Received : 2019.03.28
  • Accepted : 2019.06.10
  • Published : 2019.10.20

Abstract

The standards for the contents of glyphosate and glufosinate in foods are specific and well categorized. However, the standard of content in animal feeds is relatively inadequate and the classification is insufficient. There is also constant debate about the risk of glyphosate and glufosinate to human health, but the risk to animals has not been well studied. In this study, we established an analytical method in feeds that is estimated to be the path for animals to ingest glyphosate. The solvent extraction was carried out using 25% methanol. After centrifugation, samples were purified using solid phase extraction (SPE) and quantitatively analysed using LC-MS/MS after concentrated. Assessment of validation was conducted through detection limits, accuracy, and precision tests. The detection limits for the established method were 1.8 of ${\mu}g/kg$ of glufosinate and $2.4{\mu}g/kg$ of glyphosate. Accuracy was ranged from 94.4% to 103.4% and precision was range from 1.5% to 7.2%. Glufosinate was detected in one sample ($ND{\sim}8.8{\mu}g/kg$) and glyphosate was detected in all but one sample ($ND{\sim}337.0{\mu}g/kg$) by applying the analytical method to animal feeds (n=13).

식품에서 글라이포세이트와 글루포시네이트의 함량 기준은 구체적이며 분류가 잘 되어있다. 그러나 동물 사료나 먹이에서의 함량 기준은 비교적 구체적이지 못하며 분류가 미흡한 편이다. 또한 인간에게 미치는 위험에 대해서는 지속적인 논의는 이루어지고 있는 반면에, 동물에게 미치는 위험성은 충분한 연구가 이루어지지 않았다. 본 연구에서는 동물이 글라이포세이트를 섭취하는 경로로 추정되는 사료에서의 분석법을 확립하였다. 25% 메탄올을 이용한 용매추출, 원심분리 후 고체상추출로 정제한 후, 농축하여 LC-MS/MS를 이용하여 정량 분석하였다. 분석법 검증은 검출한계, 정확도 및 정밀도 시험을 통해 진행하였다. 확립된 시험법의 검출한계는 글루포시네이트 $1.8{\mu}g/kg$, 글라이포세이트 $2.4{\mu}g/kg$ 이었다. 정확도는 94.4~103.4%, 정밀도는 1.5~7.2%의 범위로 나타났다. 동물 사료(n=13)를 분석법을 적용시켜 분석한 결과 글루포시네이트는 한 개의 시료에서 검출되었고($ND{\sim}8.8{\mu}g/kg$), 글라이포세이트는 한 개의 시료를 제외한 모든 시료에서 검출($ND{\sim}337.0{\mu}g/kg$)되었다.

Keywords

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