Abstract
Carbon-encapsulated Ni and metal Ni nanoparticles were synthesized by levitational gas condensation (LGC). Methane ($CH_4$) gas was used to coat the surface of the Ni nanoparticles. The Ni particles had a core diameter of 10 nm, and were covered by 2~3 nm thin carbon layers with multi-shells structure.The low magnetization comparing with the Ni nanoparticles without carbon-shell results in the coexistence of nonmagnetic carbon and a large surface spin percentage with disordered magnetization orientation for the nanoparticles. Biginelli reactions in the presence of L-proline and Ni and carbon encapsulated Ni nanoparticles were carried out to change the ratio between stereoisomers. The obtained S-enantiomers for 3,4-dihydropyrimidine (DHPM) using catalysts of Ni, and Ni@C was an excess of about ${\Delta}{\sim}7.4%$ and ${\Delta}{\sim}19.6%$, respectively. The nanopowders were fully recovered using magnet to reuse as a catalyst. The Ni@C was shown at same yield to formation of 3,4-DHPM, though it was recycled for catalyst in the reaction.
물리적 기상합성법인 부양증발가스응축법을 이용하여 분말 제조 장치 내 아르곤(Ar)가스와 메탄($CH_4$)의 비를 조정하여 니켈(Ni) 금속분말과 탄소가 니켈(Ni) 금속 표면에 코팅 된 Ni@C 나노분말을 제조하였다. 제조된 금속분말은 약 20 nm의 평균입도를 가지는 반면, 탄소막이 코팅된 경우 10 nm 정도의 평균 입도를 가지며, 2~3 nm 두께의 그라파이트 다층막(multi-shell graphite)이 표면에 코팅된 분말이 제조되었다. Ni@C는 1 T 가해준 상태에서도 자화값이 포화되지 못하였다. Ni의 경우 표면에 부동태 산화피막(NiO)이 존재한다. 제조된 나노입자를 심혈관 질환 치료제인 디하이드로미리미딘(3,4-dihydropyrimidine)의 제조시 촉매제로 반응시켰으며, 자성분말 특성을 이용하여 촉매제를 회수하였다. Ni의 경우 S-이성질체(en-antiomer)가 ${\Delta}{\sim}7.4%$ 더 생성 되었으며, Ni@C의 경우 ${\Delta}{\sim}19.6%$였다. 탄소막이 코팅 된 Ni은 재활용 시에도 3,4-DHPM 수득율(yield)이 68 %로 양호하였다.
