농약과학회지 (The Korean Journal of Pesticide Science)

  • 제19권3호
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  • Pages.185-194
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  • 2015
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  • 1226-6183(pISSN)
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  • 2287-2051(eISSN)
한국농약과학회 (The Korean Society of Pesticide Science)
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HPLC-DAD/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Carpropamid의 정밀 잔류분석법 확립

Establishment of Analytical Method for Carpropamid in Agricultural Commodities using HPLC-DAD/MS

  • 이혜리 (국립환경과학원 환경측정분석센터) ;
  • 최훈 (원광대학교 식품환경학부) ;
  • 김은혜 (서울대학교 농생명공학부) ;
  • 이영득 (대구대학교 생명환경학부) ;
  • 김정한 (서울대학교 농생명공학부)
  • Lee, Hyeri (Environmental Measurement and Analysis Center, National Insitutue of Environmental Research) ;
  • Choi, Hoon (Division of Food and Environmental Sciences, Wonkwang University) ;
  • Kim, Eunhye (Department of Agricultural Biotechnology, Seoul National University) ;
  • Lee, Young Deuk (Division of Life and Environmental Science, Daegu University) ;
  • Kim, Jeong-Han (Department of Agricultural Biotechnology, Seoul National University)
  • 투고 : 2015.05.15
  • 심사 : 2015.09.11
  • 발행 : 2015.09.30
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초록

본 연구는 대부분의 농작물 중 살균제 carpropamid의 잔류량을 정밀하게 분석할 수 있는 단성분 분석법을 개발하고자 하였다. 대표 농작물로 배추, 사과, 현미, 고추를 선정하였으며, 균질화된 농작물 시료 중 carpropamid 잔류분을 acetone을 이용하여 진탕 추출하고 액-액 분배법과 Florisil 크로마토그래피법을 통해 정제하였다. C8 및 C18 역상컬럼이 장착된 액체크로마토그래피를 이용해 UV 220 nm 파장에서 carpropamid를 정량분석하였으며, 질량분석기를 통해 잔류분을 확인하였다. 본 분석법을 통한 carpropamid의 기기정량한계는 2 ng으로 분석정량한계는 0.02 mg/kg이었다. 표준용액을 3수준 (분석정량한계 ${\times}1$, ${\times}10$, ${\times}100$), 3반복으로 무처리 시료에 첨가하고 본 분석법의 회수율을 산출한 결과 84~112%이었으며, 농산물 종류에 상관없이 반복 간 분석오차는 10% 미만으로 우수한 정밀성을 보였다.

This study was performed to establish a single residue analytical method for determining fungicide carpropamid residues in various agricultural commodities. Korean cabbage, apple, brown rice and green pepper were selected as representative crops. Samples were homogenized, extracted with acetone and purified by liquid-liquid partition and Florisil column chromatography. Carpropamid residues were analyzed at 220 nm with reversed phase HPLC equipped octylsilyl and octadecylsilyl column and confirmed using mass spectrometry. ILOQ (Instrumental limit of quantitation) of carpropamid was 2 ng and MLOQ (Method LOQ) was 0.02 mg/kg. Mean recoveries from four kinds of crop samples fortified at three levels (MLOQ, 10LOQ, 100LOQ) in triplicate were in the range of 84~112%. Relative standard deviations of the analytical method were all less than 10%, irrespective of crop types.

키워드

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