초록
본 연구에서는 시료상층부 원판 형태 흡탈착 추출법(HS-MMSE)을 개발하여 검증하고 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들의 기체 크로마토그래피-질량 분석법에 적용하였다. HS-MMSE 방법은 실리카에 octadecyl silane (ODS)과 활성탄을 결합하여 만든 단일 다공성 물질(monolithic material, MonoTrap)을 흡착제로 이용한다. MonoTrap은 시료상층부에서 아로마 성분들을 흡착하고 100 ${\mu}L$ 소량의 용매로 추출한다. HS-MMSE를 이용하여 바닐라 향수로부터 12개의 성분들을 성공적으로 분석하였다. 그 중 benzyl acetate, linalyl acetate, vanillin, ethyl vanillin을 이용하여 추출 효율에 영향을 주는 파라미터들에 대한 실험을 통해 추출 조건을 최적화하였다. 또한, 대상 물질들에 대한 분석 방법의 검증 실험을 진행하였다. 그 결과, 검출한계, 정량한계는 각각 8.35~13.76 ng, 27.82~45.88 ng 범위였고 $r^2$값이 0.9888 이상인 우수한 직선성과 양호한 회수율 및 재현성을 얻었다. 이러한 결과들을 바탕으로 원판 형태 MonoTrap을 이용한 HS-MMSE 방법은 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들을 분석하는데 효과적인 방법임을 확인하였다.
In this study, headspace disk type monolithic material sorptive extraction (HS-MMSE) was developed, validated and applied to the analysis of volatile aroma compounds from vanilla perfume by gas chromatography -mass spectrometry (GC/MS). HS-MMSE uses monolithic material (MonoTrap) based on silica bonded with octadecyl silane (ODS) and activated carbon as a sorbent. Aroma compounds was adsorbed onto the MonoTrap in headspace and extracted by only 100 ${\mu}L$ of solvent. Total 12 volatile compounds from vanilla perfume were successfully analyzed using HS-MMSE. The influence of extractive parameters was investigated and optimized, using benzyl acetate, linalyl acetate, vanillin, ethyl vanillin as target compounds. Under the optimum condition, the limit of detection (S/N = 3) and the limit of quantification (S/N = 10) of proposed method for the target compounds were obtained within the range of 8.35~13.76 ng and 27.82~45.88 ng, respectively. The method showed good linearity with correlation coefficient more than 0.9888, satisfactory recovery and reproducibility. These results showed that HS-MMSE using disk type MonoTrap is a new promising technique for the analysis of volatile aroma compounds from vanilla perfume.