Abstract
An improved cholesterol analysis method was developed for powdered infant formula by gas chromatographic separation after liquid-liquid extraction and partition. In the official Korea Food Standard method for cholesterol analysis, the water phase and solvent phase were not well separated in the case of emulsified foods such as powdered infant formulas and baby foods. For the rapid and simple sample preparation method, an optimized direct saponification condition was established for heating temperature, heating time, and KOH concentration. From the results, the optimum conditions were as follows: heating temperature $90^{\circ}C$, heating time 60 min, and 16 M KOH 10 mL for a 2 g infant formula sample; improved separation condition for gas chromatography was as follows: the initial oven condition was $250^{\circ}C$ for 25 min, the oven temperature was increased to $290^{\circ}C$ by $10^{\circ}C$/min ratio, and finally the oven temperature remained at $290^{\circ}C$for 9 min. The developed method could be implemented for the study of cholesterol, providing the advantages of reduced inspection time and cost in emulsified foods such as infant formula.
본 연구에서는 조제분유 중의 콜레스테롤을 신속하고 정확하게 분석하기 위해 지방 추출 과정을 거치지 않는 직접 검화 방법을 선택하여 분석법 개발을 시도하였다. 조제분유 분말시료를 직접 검화 수기에 취하여 검화 온도, 검화 시간, KOH 농도의 3가지 인자에 대해 콜레스테롤 회수율이 가장 양호하게 나타나는 최적 검화조건을 확립하고, 검화 후 수세과정에서 액액 분배가 용이한 용매 조건도 확립하였다. 또한 콜레스테롤 피크의 완전한 분리를 위한 적정 기기 조건을 확립하였다. 그 결과, 시료 약 2 g에 16 M-KOH 10 mL를 넣고 $90^{\circ}C$에서 60분 가열하여 검화한 후 diethyl ether로 3회 추출하고 hexane을 최종시험용액으로 하여 기기분석을 했을 때의 회수율이 98.80%로서 가장 양호하게 나타났다. 본 연구를 통해 개발된 조제분유의 효율적인 액액분배 및 직접가열 검화법은 일원배치 분산법에 의해 유화가공식품의 콜레스테롤 분석법으로 유효성이 검증되었으며, 아울러 개발된 전처리 방법 및 기기 분석 조건을 활용해 다양한 분석 기관에서 신속 정확하고 효율적인 콜레스테롤 분석을 수행할 수 있을 것으로 기대된다. 또한 산업체의 품질관리 및 검증기관에서 필요시 모니터링에 적극 활용 가능할 것으로 사료되며, 이를 통해 유화가공식품 류의 함량표시 및 규격관리의 정확성과 효율성 증대에 기여하여 제조업체의 정확하고도 효과적인 품질 및 안전성 확보에 기여할 수 있을 것으로 판단된다. 특히 위해 물질에 대한 정확한 함량 판단이 중요한 조제분유 등의 영 유아용 식품의 안전성 확보에 지대한 공헌을 할 수 있을 것으로 기대된다.
