Ammonium Nitrate를 이용한 침전법으로 제조된 $SnO_2$ 특성분석

Characteristics of $SnO_2$ Prepared by Preparation Method with Ammonium Nitrate

  • 손향호 (강원대학교 화학공학과) ;
  • 이원규 (강원대학교 화학공학과)
  • Son, Hyang-Ho (Department of Chemical Engineering, Kangwon National University) ;
  • Lee, Won-Gyu (Department of Chemical Engineering, Kangwon National University)
  • 투고 : 2010.04.15
  • 심사 : 2010.05.12
  • 발행 : 2010.08.10

초록

$SnCl_4$와 침전제로 ammonium nitrate ($NH_4NO_3$)의 수용액들을 사용하여 $90^{\circ}C$에서 침전반응으로 얻은 주석산(stannic acid)을 열처리하여 $SnO_2$ 분말을 제조하였으며, 요소($(NH_2)_2CO$)를 침전제로 사용한 균일침전법으로 주석산을 제조하여 열처리 전후로 재료의 특성을 상호 비교하였다. Ammonium nitrate의 침전법에 의한 주석산은 열처리에 따른 중량감소가 $700^{\circ}C$까지 이루어졌으며, 전체 중량감소는 16.5%였다. 또한 $600^{\circ}C$의 열처리로 비정질 주석산이 완전한 결정질의 $SnO_2$로 상변화가 이루어졌다. 주석산 제조 과정에서 $SnCl_4$ 수용액의 농도 증가 및 열처리 온도 증가에 따라 $SnO_2$의 결정입계가 증가하였다. 요소를 침전제로 사용한 균일침전법은 ammonium nitrate를 침전제로 하는 균일법보다 같은 조건의 열처리 공정 후에 상대적으로 미세한 결정입계의 $SnO_2$를 얻을 수 있었다.

$SnO_2$ powders were prepared from the calcination of stannic acids precipitated from the aqueous solution of $SnCl_4$ with ammonium nitrate as a precipitator at $90^{\circ}C$. For the comparison of properties, the stannic acids were prepared from the homogeneous precipitation method using urea as a precipitator at the same temperature. The stannic acid from ammonium nitrate at a thermal gravity analysis showed the weight loss until $700^{\circ}C$ and the percentage of total weight loss was 16.5%. The crystallization of stannic acid into $SnO_2$ finished in the calcination at $600^{\circ}C$ for 2 h. The crystallite size of $SnO_2$ increased with the increase of calcination temperature and initial concentration of $SnCl_4$ solution. In case of the same calcination condition, $SnO_2$ prepared from homogeneous precipitation using urea had a relatively smaller crystallite size rather than $SnO_2$ prepared from ammonium nitrate.

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