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HPLC를 이용한 벌꿀 중 플루메쓰린 분석

Determination of residual flumethrin in honey products by HPLC

  • 원소영 (부산지방식품의약품안전청 시험분석센터) ;
  • 정영지 (부산지방식품의약품안전청 시험분석센터) ;
  • 이휘재 (부산지방식품의약품안전청 시험분석센터) ;
  • 장혜숙 (부산지방식품의약품안전청 시험분석센터) ;
  • 반경녀 (부산지방식품의약품안전청 시험분석센터) ;
  • 강호일 (부산지방식품의약품안전청 시험분석센터) ;
  • 김소희 (부산지방식품의약품안전청 시험분석센터)
  • Won, So-Young (Center for Food & Drug Analysis, Busan Regional KFDA) ;
  • Jeong, Young-Ji (Center for Food & Drug Analysis, Busan Regional KFDA) ;
  • Lee, Hwee-Jae (Center for Food & Drug Analysis, Busan Regional KFDA) ;
  • Chang, Hye-Sook (Center for Food & Drug Analysis, Busan Regional KFDA) ;
  • Bahn, Kyeong-Nyeo (Center for Food & Drug Analysis, Busan Regional KFDA) ;
  • Kang, Ho-Il (Center for Food & Drug Analysis, Busan Regional KFDA) ;
  • Kim, So-Hee (Center for Food & Drug Analysis, Busan Regional KFDA)
  • 투고 : 2009.09.24
  • 심사 : 2009.11.11
  • 발행 : 2009.12.25

초록

벌꿀에 잔류하는 플루메쓰린을 분석하기 위하여 HPLC를 이용한 신속 정확한 시험법을 확립하였으며, 확립한 시험법을 사용하여 수입 및 국내 유통 중인 벌꿀에 대한 플루메쓰린 잔류량을 조사하였다. 균질화한 시료를 증류수와 아세토니트릴에 녹여 추출한 다음 실리카 카트리지를 사용하여 헥산과 디클로로메탄 혼합액(55:45)으로 용출시켜 정제한 후 HPLC로 분석하였다. 이동상으로는 85% 아세토니트릴을 사용하였으며, 검출파장은 266 nm로 하였다. 회수율은 90.2-97.8%, 검출한계는 0.003 mg/kg으로, 확립된 시험법은 직선성, 정밀성, 정확성을 측정하여 검증하였다. 국내 유통 중인 수입꿀 12건 및 국산꿀 118건을 대상으로 잔류하는 플루메쓰린을 분석한 결과 모두 검출한계 이하로 조사되었다.

A new quantitative analytical method has been established for the rapid determination of flumethrin in honey products using high performance liquid chromatography (HPLC). Sample was dissolved and extracted in the mixture of water and acetonitrile (1:2). The extracts were purified with silica cartridge eluted by the mixture of hexane and dichloromethane (55:45) and analyzed at 266 nm using HPLC. The percentage recovery of flumethrin spiked in sample was found to be 90.2-97.8% and the limit of detection is 0.003 mg/kg. We validated the method for the linearity, the precision and the reproducibility. We investigated the residues of flumethrin in honey products retailed in market using the established method. Flumethrin was not detected at all among 130 samples of honey.

키워드

참고문헌

  1. 김병호외 11명, '최신 양봉학', 1996년판, 270-280, 선진문화사, 1996
  2. 농축산기술자원연구소, 양봉 새 기술, 2007년판, 250-253, 내외출판사, 2002
  3. 정진교, 이만영, 마영일, 한국양봉학회지, 15(2), 141-145(2000)
  4. 이명렬, 최지영, 이만영, 김영수, 한국양봉학회지, 18(2), 151-154(2003)
  5. 최승윤, '양봉 꿀벌과 벌통', 2004년판, 252-280, 오성출판사, 2004
  6. F. Mutinelli, APIACTA, 38, 149-155(2003)
  7. 조도행, '양봉 사계절 관리법', 2006년판, 30-36, 오성출판사, 2006
  8. 이명렬, 이만영, 김영수, 남성희, 장승종, 유철형, 한국양봉학회지, 19(1), 57-60(2003)
  9. S. Frison, W. Breitkreitz, R. Currie, D. Nelson, P. Sporns, Food Research International, 32, 35-41(1999) https://doi.org/10.1016/S0963-9969(99)00071-X
  10. H. I. Assil, P. Sporns, Journal of Agricultural and Food Chemistry, 39, 2206-2213(1991) https://doi.org/10.1021/jf00012a021
  11. R. Rial-Otero, E.M. Gaspar, I. Moura, J.L. Capelo, Talanta, 71, 1906-1914(2007) https://doi.org/10.1016/j.talanta.2006.08.035
  12. 식품공전, 식품의약품안전청, 2007
  13. A. Kamel, A. Al-Ghamdi, Journal of Environmental Science and Health Part B, 41, 159-165(2006) https://doi.org/10.1080/03601230500364492
  14. S. Adamczyk, R. Lazare, A. Herrera, Analytica Chemica Acta, 581, 95-101 (2007) https://doi.org/10.1016/j.aca.2006.07.085
  15. J. J. Jimennez, J. L. Bernal, M. J. del Nozal, C. Alonso, Journal of Chromatography A, 1048, 89-97(2004)
  16. Validation Guidelines, Codex Committee on Residues of Veterinary Drugs in Food, 11th Session (1998)
  17. E. Korta, A. Bakkali, L. A. Berrueta, B. Gallo, F. Vicente, Journal of Chromatography A, 930, 21-29 (2001) https://doi.org/10.1016/S0021-9673(01)01184-0
  18. The Horticulture & Food Research Institute of New Zealand Ltd, Apicata, 1-3 (2003)
  19. S. Bogdanov, V. Kilchenmann, A. Imdorf, Swiss Bee Research Center Report (1999)
  20. 한국동물용의약품협회 DB 자료 (KAHPA, http://kapha.or.kr/indx_k.htm), 2005