초록
최근 들어 바이오 의약품으로 응용 가능한 자성 나노 입자에 대한 많은 연구가 이루어지고 있으며, 바이오 의약품으로 응용이 가능하려면 상온에서 초상자성의 특성을 가져야만 한다. 초상자성 나노 입자의 제작이 가능한 졸-겔 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 DTA/TGA, x-선 회절법, SEM 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. DTA/TGA, SEM 및 x-선 회절실험으로부터 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, 평균입자 크기가 10nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 13K에서 573K가지 $M\ ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼을 취하였을 때 77 K까지는 sextet의 공명흡수선(준강자성체)으로 나타났고 130K이상에서는 가운데 doublet의 공명흡수선이 나타나 400K에서는 sextet과 doublet의 면적비가 같아짐을 알 수 있었다. 13K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}(B)=532kOe,\;H_{hf}(A)=507 kOe$이며, VSM 측정 결과로부터 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였다. 또한 자기이방성상수 $K=1.0{\times}10^6\;erg/cm^3$, 완화시간상수 ${\tau}_0=5.0{\times}10^{-13}$ s의 값을 얻었으며, 교류 발열 측정기를 이용하여 자기발열 상태를 측정한 결과 자기발열은 온열온도인 $43.6^{\circ}C$로 나타났다.
$Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ nanoparticles have been prepared by a sol-gel method. The structural and magnetic properties have been investigated by DTA/TGA, XRD, SEM, and $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy, VSM. $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ powder that was annealed at $300^{\circ}C$ has spinel structure and behaved superparamagnetically. The estimated size of superparammagnetic Ni-Zn ferrite nanoparticle is around 10 nm. The hyperfine fields at 13 K for the A and B patterns were found to be 533 and 507 kOe, respectively. The blocking temperature ($T_B$) of superparammagnetic $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ nanoparticle is about 250 K. The magnetic anisotropy constant and relaxation time constant of $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ nanoparticle were calculated to be $1.6\times10^6\;ergs/cm^3$ and ${\tau}_0=5.0{\times}10^{-13}$ s, respectively. Also, Temperature increased up to $43^{\circ}C$ within 10 minutes under AC magnetic field of 7 MHz. It is considered that $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$ powder that was annealed at $300^{\circ}C$ is available for biomedicine application such as hyperthermia, drug delivery system and contrast agents in MRI.
