Abstract
Acid-resistant poly(vinyl alcohol) (PVA) membranes connected with ethylene and ether groups were prepared via a thermal crosslinking reaction by varying the ratio of PVA to ethylene glycol diglycidyl ether (EGDE). The crosslinked membranes were characterized using FT-IR and swelling tests, respectively. Pervaporation behaviors with the PVA membranes were investigated for aqueous TFEA (2,2,2-trifluoroethanol) as a function of EGDE content and operating temperature. The pervaporation properties far MA (methacrylic acid)/water mixture were also carried out with the optimized PVA membrane. The PVA membranes prepared with EGDE showed more excellent acid-resistance than those crosslinked with gluaraldehyde. The membranes showed high permeation fluxes of 0.1 and $0.3\;km^2h$ and high separation factors of 100 and 900 in the $96\;wt\%$ TFEA and MA aqueous fred mixtures at high temperature above $80^{\circ}C$, respectively. These confirmed theses membranes could be used in esterification membrane reactor process for the production of 2,2,2-trifluoroethylmetacrylate (TFEMA).
본 연구는 에스텔화 막반응공정에 의한 2,2,2-trifluoroethyl metacrylate (TFEMA)의 생산을 위한 선행연구로, 가교된 poly(vinyl alcohol)막을 이용하여 TFEA (2,2,2-trifluoroethanol)/water과 MA (methacrylic acid)/water 혼합용액을 대상으로 투과증발특성을 연구하였다. 산 저항성을 가진 가교된 PVA막은 PVA와 EGDE를 같이 녹인 수용액을 Teflon plate 위에 캐스팅한 후 $140^{\circ}C$에서 열 가교시킴으로써 제조하였다. 제조된 막의 특성을 알아보기 위해 FT-IR과 팽윤도 측정을 실시하였다. TFEA/water 혼합용액에 대한 투과증발실험은 가교제인 EGDE농도와 운전온도를 변화시켜가면서 실시하였으며, MA/water 혼합용액에 대한 투과증발실험은 최적화된 PVA막을 가지고 실시하였다. 투과증발실험결과로부터 제조된 막은 TFEA와 MA의 에스테르화 반응온도인 $80^{\circ}C$ 이상에서 $96\%$의 TFEA 및 MA 수용액에 대해 각각 100, 900 이상의 매우 높은 물에 대한 선택도와 0.1, $0.3\;kg/m^2h$의 투과도를 얻을 수 있었다.