Preparation of β-TCP/TiO₂ Composite by Hot-Pressing

가압소결에 의한 β-TCP/TiO₂복합체의 제조

Hydroxyapatite(HA)/TiO$_2$ composite powders were prepared by mixing of spherical TiO$_2$ (10-15 nm, 500 nm) and needle-shaped HA (50-70 nm, 120-250 nm) powders which had been synthesized through precipitation, sol-gel and hydrothermal methods. From the three types of starting composite powders (HA/TiO$_2$ wt% of 75/25, 50/50, and 25/75), dense $\beta$-TCP/TiO$_2$ composites were prepared by hot-pressing at 800-100$0^{\circ}C$ for 30 min under the pressure of 30 ㎫ in Af atmosphere. The $\beta$-TCP/TiO$_2$ composites showed different microstructures and sintering densities depending on their powder morphology, composition and sintering temperature. With increasing the sintering temperature and the content of TiO$_2$, sintered density was increased and microstructure became more homogeneous.

침전법 및 솔젤법에 의하여 10- l5 nm 및 500 nm 크기의 구형 TiO$_2$ 분말을 제조하고 수열합성법으로 50-70 nm 및 120-250 nm 크기의 침상 hydroxyapatite(이하 HA라 표기) 입자를 각각 제조한 다음, 두 분말의 조성비를 달리한 세 종류(HA/TiO$_2$비; 75/25, 50/50, 25/75wt%)의 HA/TiO$_2$ 복합분말을 planetary 볼밀로 혼합하여 각각 제조하였다. 복합분말을 탄소몰드에 넣고 hot-press를 사용하여 가압소결로 치밀체를 제조하였는데, 가압도중 대부분의 HA가 tricalcium phosphate(이하 TCP라 표기)로 분해되면서 $\beta$-TCP/TiO$_2$ 복합체가 제조되었다. 제조된 복합체의 미세구조와 소결밀도는 복합분말의 형태와 조성에 따라 변화하였는데, 입자가 균질하게 분산되어 있는 미세구조를 갖는 복합분말을 소결한 경우, 치밀한 소결체를 얻을 수 있었으며, 소결온도가 증가할수록 균질한 미세구조를 나타내었다. 또한 복합분말 내 HA 함량이 증가하면서 소결체의 입자크기가 증가한 반면, 소결밀도가 감소하고, 미세구조는 불균질하였다. 반대로 HA분말에 비하여 TiO$_2$분말의 함량이 큰 시편은 전체적으로 작은 입자크기와 균질한 미세구조를 나타냈으며, 소결밀도 또한 증가하였다.