초록
요(urine) 시료 중의 칼륨 이론을 전위차법으로 분석하기 위한 전처리 방법을 개발하기 위하여 초음파의 분해 효과를 이용하였다. $NH_4{^+}$의 농도가 상대적으로 높은 요 시료 속에서 첨가한 $K^+$에 대한 검정 곡선을 구하기 위하여 $NH_4{^+}$에 대한 $K^+$의 선택성이 좋은 N-(4'-benzo-15-crown-5)-anthracene-9-imine을 이온선택성 전극 물질로 사용하였다. 1.0M $HNO_3$으로 산성화시킨 요 시료를 초음파로 100 s 동안 전처리시키려면 요 중의 단백질을 85.1%까지 제거시킬 수 있었다. 이렇게 전처리된 시료에서 얻은 막전극의 감응 전위에 대한 기울기는 log [$K^+$]=-5~-1의 직선범위(r=0.9997)에서 54.6(${\pm}0.2,\;n=5$) mV/decade였다. $HNO_3$으로 초음파처리한 요 시료에 산화제인 $H_2O_2$를 첨가하면 $HNO_3$만으로 전처리시켰을 때보다 단백질 제거율이 10% 증가하여 최대 95%까지 제거되었다. 요 시료에 첨가한 $K^+$에 대한 감응 전위의 기울기 또한 56.7(${\pm}0.1,\;n=3$) mV/dacade로 증가하였다. 검정 곡선을 연속적으로 얻었을 때, 막전극 표면을 초음파로 세척하여 20회까지 안정한 감응 기울기를 얻을 수 있었다. 이 결과들로부터 초음파를 이용한 전처리법은 간단하고, 짧은 시간 내에 요 중의 단백질을 약 95%까지 제거시켜서 막전극의 감응 특성을 증진시킨 방법이었다.
The effect of ultrasonic decomposition was introduced to develop a pretreatment method for the analysis of potassium ion in human urine by potentiometry. N-(4’-benzo-15-crown-5)-anthracene-9-imine, which has a good selectivity coefficient for potassium against ammonium, was used as an ion-selective material for the determination of potassium in urine with relatively high concentration of $NH_4{^+}$. Protenis in urine be removed by 85.1% when the sample acidified with 1.0 M $HNO_3$ was preteated for 100 s by sonication. Potential response of the membrane electrode in the pretreated urine had a slope of 54.6(${\pm}0.2,\;n=5$) mV/decade over the linear range of log $[K^+]$=-5~-1(r=0.9997). When an oxidant, $H_2O_2$, was addwd to the urine sonicated with $HNO_3$, the deproteinization increased 10% more than that in case if only $HNO_3$ and then the maximum ratio of ca. 95% was obtained. Moreover, the Nernstian slope for $K^+$ added to the urinary sample increased to 56.7(${\pm}0.1,\;n=3$) mV/decade. When the calibration curves were measured, the slopes did not vary even after the electrode was successively used 20 times with ultrasonic cleaning. The results showed that an ultrasonic pretreatment method provides simplicity in use, reduced treatment time and improved potentiometric characteristics of the membrane as the method effectively removes ca. 95% of proteins in urine.
