Optimization of Separation Process of Bioflavonoids and Dietary Fibers from Tangerine Peels using Hollow Fiber Membrane

중공사 막을 이용한 감귤 과피 bioflavonoids 분리 및 식이 섬유 회수 공정 최적화

Tangerine peel is mostly discarded as waste in citrus processing. However, tangerine peel contains besides dietary fibers bioflavonoids such as naringin and hesperidin which act as antimicrobials and blood pressure depressants, respectively. A continuous membrane separation process was optimized for the production of bioflavonoids relative to feed flow rate, transmembrane pressure, temperature, and pH. The tangerine peel was blended with 7.5 times water volume and the extract was prefiltered through a prefiltration system. The prefiltered extract was ultrafiltered in a hollow fiber membrane system. The flux and feed flow rate didn't show any apparent correlation, but we could observe a mass-transfer controlled region of over 8 psi. When temperature increased from $9^{\circ}C\;to\;25^{\circ}C$, the flux increased about $10\;liters/m^2/min\;(LMH)$ but between $25^{\circ}C\;and\;33^{\circ}C$, the flux increased only 2 LMH. At every transmembrane pressure, the flux of pH 4.8 was the most highest and the flux at pH 3.0 was lower than that of pH 6.0, 7.0, or 9.0. Therefore, the optimum operating conditions were 49.3 L/hr. 10 psi, $25^{\circ}C$, and pH 4.8. Under the optimum conditions, the flux gradually decreased and finally reached a steady-state after 1 hr 50 min. The amount of dietary fibers in 1.0 g retentate in each separation step was analyzed and bioflavonoids concentration in each permeate was measured. The contents of total dietary fiber in the 170 mesh retentate and soluble dietary fiber in the prefiltered retentate were the highest. Naringin and hesperidin concentration in the permeate were $0.45{\sim}0.65\;mg/g\;and\;5.15{\sim}6.86\;mg/g$ respectively, being $15{\sim}22$ times and $79{\sim}93$ times higher than those in the tangerine peel. Therefore, it can be said that PM 10 hollow fiber membrane separation system may be a very effective method for the recovery of bioflavonoids from tangerine peel.

감귤류의 가공 부산물인 감귤 과피 내에는 식이 섬유소 외에 미생물의 성장을 억제시키는 naringin과 혈압 저해 능력이 있는 hesperidin 등의 bioflavonoids가 다량 함유되어있지만, 대부분이 가공 과정 중 폐기되고 있다. 생리 활성 물질인 bioflavonoids를 회수하기 위하여 원료 투입 속도, 막 횡단 압력, 온도, pH등을 조절하여 최적 막 분리 조건을 구하였다. 감귤 과피에 7.5 배의 물을 첨가하여 균일하게 혼합한 후, 혼합 용액을 예비 여과 시스템에서 여과하였다. 예비 여과된 추출물은 중공사 막을 이용하여 한외 여과하였다. 원료 투입 속도와 flux간에는 일정한 상관 관계가 없었지만, 막 횡단 압력 8 psi 이상에서 pressure controlled region이 관찰되었다. $9^{\circ}C$에서 $25^{\circ}C$로 온도가 상승함에 따라 $10{\;}liters/m^2/hr{\;}(LMH)$씩 flux가 증가하였으나, $25^{\circ}C$에서 $33^{\circ}C$ 구간에서는 flux 증가폭이 2 LMH에 그쳤다. 모든 적용 막 횡단 압력에서 pH 4.8일 때의 flux가 가장 높았으며, pH 3.0에서의 flux가 pH 6.0, 7.0, 9.0 일 때 보다 훨씬 낮았다. 최적 운용 조건은 원료 투입 속도 49.3 L/hr, 막 횡단 압력 10psi,온도 $25^{\circ}C$, pH 4.8 이었다. 최적 분리 조건하에서 막 분리 하였을 때, 시간이 경과함에 따라 flux가 점차적으로 감소하여 약 1시간 50분 경과 후 정상 상태에 도달하였다. 각 분리 단계별로 retentate 단위 무게당 식이 섬유 함량과 permeate의 bioflavonoids농도를 측정하였다. 분리 단계별 retentate중 단위 무게당 총 식이 섬유와 수용성 식이 섬유 함량은 각각 170 mesh retentate와 prefiltered retentate에서 가장 높았다 한외 여과 permeate내의 naringin 과 hesperidin 농도는 각각 $0.45{\sim}0.65\;mg/g,\;5.15{\sim}6.86\;mg/g$으로, 감귤 과피 고유의 함량보다 각각 $15{\sim}22$배, $79{\sim}93$배 높은 수치였다. 따라서 , 감귤 과피로부터 bioflavonodsi를 회수하는데 있어서 PM10 중공사막의 운용이 매우 효과적인 분리 시스템임을 알 수 있었다.