Extraction Method for Paraquat from Soil

토양중 Paraquat의 효과적인 추출방법

To develope more effective extraction methods for paraquat in soil, some modification methods were accomplished in two different types of soil. For extraction of tightly bound-paraquat, conc. HCl 70ml were added with different shaking times, and then $H_2SO_4$ reflux were performed for an hour. In this case, 60 minutes shaking were optimum and recovery were increased more $1.09{\sim}1.50$ folds(84.0% in high clay contents soil, but 96.7% in low clay contents soil) and the long-time consuming step, filtration were easily done, with decreasing filtration time were shorter 4.6 folds(ca. $11{\sim}14min.$). than general paraquat analytical method(ca. $55{\sim}65min.$). And only $H_2O_2$ digestion with different volume and refluxing time resulted in recovery increasing. Nevertheless, considering analyst's safety, 30ml of $H_2O_2$ addition and 30 minutes reflux were regarded as optimum condition. Although, Kjeldahl digestion with $H_2O_2$ showed relatively high recovery, it is not significant statistically. For extraction of loosely bound-paraquat, 0.01, 0.1, 1.0, 10.0M of $NH_4Cl$ and of $CaCl_2$ compared with $1.5{\sim}24hr$ of different shaking time. There were no loosely bound residues of paraquat.

토양중 tightly bound paraquat의 효과적인 추출방법을 모색코자 HCl 및 $H_2O_2$첨가 그리고, keldahl 분해장치를 이용하여 회수율 및 여과시간의 단축을 조사하였으며, ammonium chloride와 calcium chloride의 농도와 진탕 시간을 달리하여 loosely bound paraquat의 유출정도를 조사한 결과는 다음과 같다. 1. 토양 50g에 70ml의 conc. HCl을 첨가하여 시간별로 진탕하고 여기에 진한 황산을 가하여 1시간동안 환류 추출한 결과, 60분간 진탕할때 기존의 추출방법에 비해 A토양은 1.15배 높은 96.7%의 회수율과 4.64배 단축된 14분의 여과 시간을, B토양은 1.09배 높은 84.0%의 회수율과 4.91배 단축된 11분의 여과시간을 나타냈다. 아울러, 이러한 결과는 회수율의 증가는 물론 여과시간의 단축, pH조정과정에서 과다한 NaOH사용을 통한 총용량의 증가 방지, 그리고 전체적인 실험시간의 단축을 꾀할 수 있었다. 2. HCl의 첨가에 의한 진탕과정 없이 $H_2O_2$만을 첨가하는 경우, $H_2O_2$ 30ml첨가하여 30분간의 환류 재추출하는 것이 적정 수준이었는데, 회수율은 증대하였으나 여과시간의 단축은 거의 없었다. 반면, 50ml의 $H_2O_2$ 첨가만으로도 회수율의 증대는 있었으나 실험의 위험성을 고려시 적절하지 못하다고 생각된다. 3. Kjeldahl 분해장치를 이용한 방법으로 회수율의 증대를 나타내는 경향은 있었으나, 반복간의 큰 오차를 나타내었으므로 추출방법으로 적합하지 못하다고 생각된다. 4. Loosely bound paraquat의 추출을 위해 0.01, 0.1, 1, 10M ammonium chloride와 calcium chloride를 이용하여 1.5, 3, 6, 12, 24시간으로 진탕시간을 달리하여 분석한 결과, 시간, 농도, 추출액의 변화에도 불구하고 모든 처리구에서 paraquat은 검출한계 미만의 수준이었다.