초록
원자력 발전소의 배관 부식 등의 방지를 위하여 초순수에 첨가되는 고순도 시약 중의 미량 음이온 성분올 모세관 전기영동법에 의하여 정량하는 분석법을 개발하였다. 전해질은 5mM 크롬산염(pH=8.0)을, 캐필러리는 내경이 50 또는 $75{\mu}m$인 석영 캐필러리 내부를 염화 삼메틸 실란으로 처리하여 사용하였다. 기타 기기 조건은 전압 20kV, 검출은 254nm에서 간접 자외흡수법을 사용하였고 주요 정량 성분은 $Cl^-$, $NO{_3}^-$, $SO{_4}^{2-}$, $N{_3}^-$, $PO{_4}^{3-}$등이며, 시료 주입은 시료 농도가 1ppm 이상일 때는 유체역학적 주입법으로, 1ppm 이하는 계면 동전기 주입법을 적용하였다. 특히 본 연구에서는 시료 주입시 공존 이온의 영향을 조사한 결과 유체역학적으로 시료를 주입할 때는 시료 내 공존하는 음이온의 영향이 크게 없었으나, 계면 동전기적인 시료 주입시에는 공존하는 이온량과 전기영동적 이동도에 따라 분석 이온의 신호 크기가 크게 변함을 확인하였으며, 각 분석 성분 주입량, 즉 신호 크기는 시료 용액의 저항에 비례하였다. 따라서, 분석 이온보다 과량의 공존 이온 존재하에 계면 동전기 주입법으로 분석할 경우 시료 용액과 표준 용액의 전기 전도도 차이를 보상할 수 있는 표준물 첨가법 또는 내부 표준물법 등의 적절한 방법을 반드시 사용해야 한다.
A rapid analytical method based on capillary electrophoresis is described for the determination of trace anions in high-purity chemicals which is used to prevent corrosion demage in nuclear power plants. Separations are carried out at 20kV using trimethylsilane-coated fused-silica capillary ($70cm{\times}50$ or $75{\mu}m$ i.d.) with the electrolyte of 5mM Chromate(pH=8). Detection was achieved using on-column indirect photometry at 254nm. The simultaneous analysis of inorganic anions, chloride, nitrate, sulfate, azide and phosphate was performed using methods of hydrodynamic(>1ppm) and / or electrokinetic(<1ppm) injection. The results of studies on the coexisting anions on analyte ions shows that peak responses of analyte in hydrodynamic injection is constant without effect of coexisting anions, but those of analysis in electrokinetic injection is strongly dependant upon the kind of coexisting anions and its ionic mobility. The analyte enrichment rate, hence peak response, is positive relationship with the resistance of the sample solution. Thus, appropriate measures, such as standard addition or internal standard technique, must be used to account for differences in conductance of standard and sample solutions.