Abstract
The solvent extraction of trace Bi, Cd and In in seawater samples using ammonium pyrrolidine dithiocarbamate(APDC) as a complexing agent was studied. The pH of sample solution, the amount of APDC, the type of solvent and the shaking time were investigated together with back-extraction conditions. After the pH of 200 mL seawater was adjusted to 4.0 and 5.0 mL of 1% APDC was added, analytes were extracted with 10.0 mL of MIBK by shaking for 35 minutes. The organic phase seperated was washed with a 0.05 M NaOH 10.0 mL to remove HPDC. The analytes were stripped by the back-extraction of 5 minute shaking with 5 mL of 4 M HNO3 containing 150 ㎍/mL Pd(Ⅱ). Detection limits of Bi, Cd and In were 0.038, 0.0057 and 0.023 ng/mL, respectively. Both of Bi(Ⅲ) and In(Ⅲ) were not detected in two kinds of water samples of the East Sea and the contents of Cd(Ⅱ) were 0.018 and 0.016 ng/mL. The recoveries of over 90% showed that this procedure was applicable to the determination of such trace elements in seawater samples.
Ammonium pyrrolidine dithiocarbamate(APDC)를 착화제로 사용하여 해수중 흔적량 비스무트, 카드뮴, 인듐을 동시에 용매추출하여 정량하는 방법을 연구하였다. 최적조건을 찾기위하여, 시료용액의 pH, 착화제의 양, 흔들어주는 시간, 유기용매의 종류 등에 대하여 조사하였고 역추출효율도 검토하였다. 해수시료 200mL를 취하여, pH를 4.0으로 조정하고 1% APDC 5.0mL를 첨가하고, MIBK 10.0mL로 35분 동안 흔들어 추출한다. 그리고 0.05M 수산화나트륨용액 10mL로 유기층의 HPDC를 세척한다. 유기층을 150.mu.g/mL Pd(II)를 포함하는 4M 질산으로 5분동안 흔들어 분석원소를 역추출한다. 팔라윰이 포함된 4M질산은 역추출효율을 증가시키고 흡광도 측정에서 매트릭스를 개선하여 감도를 증가시켰다. 바탕 흡광도에 대한 표준편차의 3배에 해당하는 농도로서의 검출한계는 Bi(III) :0.038, Cd(II) : 0.0057, In(III) : 0.023 ng/mL이었다. 동해 시료2 가지를 취하여 본방법으로 정량한 결과 Bi(III), In(III)은 검출한계 이하였고, Cd(II)는 0.018과 0.016 ng/mL이었다. 해수시료에 일정량 원소를 가해서 구한 회수율은 모두 90% 이상으로 아칼리금속 매트릭스에서 흔적량 원소의 동시분석에 이 방법이 응용될수 있음을 알 수 있었다.
