Abstract
A matrix modification was studied for the determination of trace germanium in mineral waters by electrothermal atomic absorption spectrophotometry (ET-AAS). For this, the type and quantity of modifier as well as the use of auxiliary modifier were investigated to realize the efficient modification. Germanium suffers from low sensitivity and poor reproducibility in ET-AAS determination because of the premature loss of germanium via volatile germanium monoxide formation when heated in the presence of carbon. Therefore, the addition of a matrix modifier is necessary to stablize the germanium, thermally and chemically. By the addition of palladium (10 ${\mu}g/mL)$ as a single modifier to the sample containing 500 ng/mL germanium, the charring temperature could be raised from 800 to $1000^{\circ}C$, and its absorbance was also increased, but the atomization temperature was not raised. In this case, the absorbance of germanium was not changed in the range of 10∼70 ${\mu}g/mL$ of palladium added. On the other hand, it was considered that the use of a mixed modifier could modifiy the matrix more effectively than with a single modifier. The best results were obtained by using 1% ammonium hydroxide as an auxiliary modifier together with 10 ${\mu}g/mL$ palladium. The charring temperature could be raised from 800 to $1100^{\circ}C$, without any change of the atomization temperature. With above optimum conditions, the trace amount of germanium in several mineral waters were determined by a calibration curve method, and good recoveries of more than 95% were also obtained in the samples in which a given amount of germanium was spiked. The detection limit of this method was about 6.9 ng/mL.
물시료 중 존재하는 흔적량 게르마늄을 전열 원자흡수 분광광도법으로 정랑하기 위해 사용되는 매트릭스 개선제의 종류와 사용량, 이에 따를 회화 및 원자화 온도의 변화, 보조제의 사용여부 및 양에 관하여 연구하였다. 게르마늄은 회화단계에서 이산화 게르마늄이 흑연로 성분인 탄소로 인해 휘발성 일산화 게르마늄으로 환원되에 감도 및 재현성을 저하시킨다. 따라서 개선제를 사용하여 게르마늄을 열적 및 화학적으로 안정화시켜야 한다. 이를 위해 단일 개선제를 사용할 경우 파라듐이 가장 좋은 효과를 나타내었다. 이 경우 원자화온도는 변화시키지 않지만, 회화온도는 800.deg.C에서 1, 000.deg.C로 올릴수 있었고 흡광도도 증가하였다. 이런 조건에서 팔라듐의 농도가 게르마늄에 대해 몰비로 14-100인 10-70.mu.g/mL까지 흡광도가 일정하였다. 보조개선제의 사용도 검토하였는데, 1% 수산화암모늄을 가하여 회화온도를 1, 000.deg.C까지 증가시켰다. 이제까지 검토한 최적조건을 바탕으로 광천수 3가지를 분석한 결과 게르마늄이 2.46, 1.60 및 0.020.mu./mL이었다. 끝으로, 시료에 일정량의 게르마늄을 첨가하여 얻은 회수율은 모두 95%이상으로 정량적이라고 할 수 있고, 검출한계는 6.9ng/mL로 흔적량 게르마늄 분석에 유용한 것으로 판단되었다.