수열법에 의한 calcite$(CaCO_3)$ 단결정 성장

Growth of calcite$(CaCO_3)$ single crystal by hydrothermal method

수열법에 의해 고온 고압용 autoclave내에서 calcite 단결정을 성장하였으며, 자외-가시영역에서의 투과율 등을 측정하였다. Calcite 단결정 성자에 관해 보고된 광화제로는 6M의 M2CO3(M=K, Rb)와 chloride등이 있는데 강알카리의 경우 성장속도는 크나 autoclave를 백금으로 내장해야 하며 chloride의 경우 자발 핵생성에 의한 성장(spontaneous nucleation and growth)의 경향이 강하여 종자결정위에서 성장하는 것에 비해 autoclave 벽면 위에서 자발 핵생성에 의한 성장이 더 우세한 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 autoclave의 내장재료로 고가의 백금대신 테프론을 사용하고자 성장온도가 테프론의 내온(280℃)에서 NH4Cl을 광화제로 사용하여 calcite 단결정을 성장하였다. 연구결과 NH4Cl 수열용액으로 calcite 단결정을 성장할 때 자발 핵생성을 억제하려면 NaCl 또는 CH3COOH가 소량 첨가된 수열용액에서 온도구배를 6-7℃ 이하로 유지하여 성장하여야 함을 확인하였다. 성장된 calcite의 자외 및 청색 가시영역에서 투과율은 80% 정도로 천연보다 약 10% 높았다.

Calcite(CaCO3) single crystals were grown hydrothermally and transmittance of as grown crystals was measured. Instead of platinium, teflon was lined onto the wall of autoclave to prevent the corrosion of autoclave wall by acidic NH4Cl solution. Spontaneous nucleation and growth of calcite crystal on teflon was reduced considerably by addition of NaCl and /or CH3COOH and applying low temperature gradient. When the temperature gradient exceeded to a few degrees from the critical temperature gradient(6-7℃), spontaneous nucleation and growth was rapidly increased in any hydrothermal solutions. Precise temperature control is thought to be the most important factor for the growth of calcite single crystal by hydrothermal technique. As grown calcite single crytal showed high transmittance compared to natural one by UV-visible analysis.