Abstract
Layered double hydroxides ($Mg-Al-CO_3$ systems, LDH), which are hydrotalcite-like anionic clay minerals, having different $Mg^{2+}\;to\;Al^{3+}$ ratio were synthesized by coprecipitation method. The subsequent products were characterized by the following methods; elemental analysis, X-ray powder diffraction, thermal analysis (DSC and TGA), FT-IR and $^{27}$Al-MAS NMR. X-ray powder patterns showed that the products formed were layered structure materials. Two heat absorption peaks were observed around 20 ∼280$^{\circ}C$ (surface water and interlayer water) and 280∼500$^{\circ}C$ (water from lattice hydroxide and carbon dioxide from interlayer carbonate) in DSC diagrams, and they were quantitatively analyzed by TGA diagrams (in case LDH4 16.2% and 28.6% respectively). FT-IR spectra indicate that the interlayer carbonate ions occupied symmetrical sites between two adjacent layers in a parallel direction. $^{27}$Al-MAS NMR spectra show only single resonance (8.6 ppm) of the octahedrally coordinated aluminum similar magnesium. When LDH4 was calcined at 560$^{\circ}C$ for 3 hours in air, its layered structure was destroyed giving a mixed metal oxide. However it readily became rehydrated in aqueous chromate solution to its original structure.
하이드로탈시이트류 음이온성 점토광물로 잘 알려진 증상이중수산화물($Mg-Al-CO_3$ 체계)을 마그네슘과 알루미늄의 비를 달리하면서 공침전법으로 합성하였다. 얻어진 생성물들의 특성을 원소조성분석, 분말 X-선회절분석, 열분석(시차주사열량분석과 열무게분석), FT-IR분광분석 및 $^{27}$/Al-MAS NMR분석등으로 규명하였다. 분말 X-선회절분석으로 생성물들이 층상구조를 이루고 있음을 확인하였다. 시차주사열량분석결과에서는 20-280$^{\circ}C$ 영역에서 표면수 및 층간수의 이탈로 인한 흡열피크가 관찰되며, 280-500$^{\circ}C$ 영역에서격자수 및 이산화탄소의 이탈로 일어나는 화학변화에 의한 강한 흡혈피크가 관찰되었다. 열무게분석결과에서는 두 영역의 질량감소량을 측정할 수 있었다(LDH4의 경우 각각 16.2%와 28.6%). FT-IR 분광분석결과층간의 탄산이온은 층과 평행하게 $D_{3h}$ 대칭구조로 존재하며, $^{27}$/Al-MAS NMR분석결과 층안의 알루미늄은 마그네슘과 마찬가지로 수산화이온에 의해 6배위환경으로 존재하였다. 공기분위기하의 560$^{\circ}C$에서 3시간 소성되어진 시료는 본래의 층상구조가 파괴된 균일한 혼합금속산화물로 변화하며, 이 물질은 크롬산이온 수용액에서 빠르게 재수화반응을 일으켜 본래의 층상구조를 회복하였다.
