Journal of the Korean Chemical Society (대한화학회지)

Korean Chemical Society (대한화학회)
권호 표지

The Effect of Temperature and Flow Rate of Eluent on the Separation of Adjacent Lanthanides (La : Ce, Ce : Pr, Pr : Nd) with Displacement Chromatography

치환크로마토그래피에서 온도와 용리액의 흐름속도가 란탄족 원소들 (La : Ce, Ce : Pr, Pr : Nd) 의 분리에 미치는 영향

  • 하영구 (서울대학교 자연과학대학 화학과) ;
  • 송기훈 (해군사관학교 교수부)
  • Published : 19940900
Download PDF
⟨ Previous Next ⟩

Abstract

The effects of temperature and flow rate of eluent on the separation of adjacent lighter lanthanide pairs (La : Ce, Ce : Pr, Pr: Nd) have been studied with displacement chromatography. Two serial columns packed with Amberlite 120 cation exchange resin are used for loading and separation. The retaining ion is $H^+$ ion and the eluent is 0.012M and 0.015M of EDTA solution. The columns and the eluent are maintained at the temperature of 90$^{\circ}C$ and pressurized to reduce vaporizing in the ion-exchange resin column. The eluated solution is analyzed directly with ICP-AES. The separation factors of the lanthanide pairs, La: Ce, Ce :Pr, and Pr: Nd, are 4.6, 2.8, and 1.9, respectively and are higher than that from theoretical calculation at 25$^{\circ}C$. When the flow rate is reduced from 2.5 ml/min to 1.5 ml/min, the HETP is reduced from 1.60 cm to 0.88 cm. The separation efficency can be improved at lower flow rate of eluent and higher operating temperature. The recoveries of pure lanthanides than 99.9% are 49∼77% from this separation.

이웃하는 란탄족 원소의 분리에서 온도와 흐름속도의 영향을 치환크로마토그래피로 연구하였다. 일렬로 연결된 두 컬럼에 Amberlite 120 양이온 교환수지를 채워서 충전용과 분리용으로 나누어 사용하였다. 보유이온은 $H^+$을, 흐름용액은 0.012M과 0.015M의 EDTA 용액을 사용하였다. 실험중에는 관의 온도를 90$^{\circ}C$로 유지하였으며 이온교환수지 관 속에 생기는 기포를 줄이기 위해 일정한 압력을 걸었다. 용출액은 ICP-AES로 직접 분석하였다. 이 실험에서 란탄족 원소쌍 La: Ce, Ce :Pr, Pr: Nd에 대한 분리인자는 각각 4.6, 2.8, 1.9이었으며 이것은 25$^{\circ}C$에서 이론적으로 얻은 것보다 큰 값이다. 흐름속도를 2.5 ml/min에서 1.5 ml/min로 줄이면 이론단해당높이(HETP)도 1.60 cm에서 0.88 cm로 줄었다. 따라서 용리액의 흐름속도를 줄이고 온도를 높이므로써 분리효율을 증가시킬 수 있었다. 이 실험에서 99.9% 이상의 순수 란탄족 원소에 대한 회수율은 49∼77%이었다.

Keywords

References

  1. J. Am. Chem. Soc. v.76 Spedding, F. H.;Powell, J. E.;Wheelwright, E. J.
  2. Talanta v.33 Crock, J. G.;Lichte, F. E.;Riddle, G. O.;Beech, C. L.
  3. Anal. Chem. v.54 Crock, J. G.;Lichte, F. E.
  4. Anal. Chim. Acta v.121 Sugimae, A.
  5. Anal. Chim. Acta v.144 Miyazaki, A.;Kimura, A.;Bansho, K.;Umezaki, Y.
  6. Anal. Chem. v.54 Boorn, A. W.;Browner, R. F.
  7. J. Chromatogr. v.32 Powell, J. E.;Burkholder, H. R.;James, D. B.
  8. J. Am. Chem. Soc. v.84 Mackey, J. L.;Powell, J. E.;Spedding, F. H.
  9. J. Am. Chem. Soc. v.75 Wheelwright, E. J.;Spedding, F. H.;Schwrzenbach, G.
  10. Helv. Chem. Acta v.37 Schwrzenbach, G.;Gut, R.;Andevegg, G.
  11. Bull. Chem. Soc. Japan v.43 Hagiwara, Z.;Noguchi, M.
  12. Proc. Coll. Natur. Sci., SNU v.6 YoungGu Ha
  13. J. Chromatogr. v.29 Powell, J. E.;Burkholder, H. R.
  14. Comprehensive Analytical Chemistry v.XIV Marhol, M.;Shehla, G.
  15. J. Am. Chem. Soc. v.69 Tompkins, E. R.;Khym, J. X.;Cohn, W. E.
  16. J. Am. Chem. Soc. v.69 Harris, D. H.;Tompkins, E. R.
  17. Progress in the Science and Technology of the Rare Earths Powell, J. E.;Eyring, L.(Ed.)
  18. National Bureau of Standards Mpnpgraphy v.32 Meggers, W. F.;Coliss, C. H.;Scribner, B. F.
  19. Spectrochim. Acta v.B36 no.169 Boumans, P. W. J. M.
  20. J. Anal. Chem. v.51 Saba, C. S.;Einsentraut, K.
  21. Anal. Chem. v.54 Whaley, B. S.;Snable, K. R.;Browner, R. F.