Journal of the Korean Chemical Society (대한화학회지)

Korean Chemical Society (대한화학회)
권호 표지

Comparison and Application of Alkali Fusion and High Pressure Acid Digestion Methods for the Analysis of Ultra Fine Powder Ceramics

파인 세라믹의 분석을 위한 알칼리 용융법과 고압 산분해법의 비교 및 응용

  • 임흥빈 (단국대학교 이과대학 화학과) ;
  • 한정란 (충남대학교 자연과학대학 화학과) ;
  • 이계호 (충남대학교 자연과학대학 화학과) ;
  • 이광우 (한국표준과학연구원 분석화학연구부) ;
  • 유택아명
  • Published : 19940600
Download PDF
⟨ Previous Next ⟩

Abstract

For the analysis of fine ceramics, which is one of the new materials difficult to be dissolved, the methods of sample pretreatments such as alkali fusion and high pressure acid digestion were studied using inductively coupled plasma-atomic emission spectrometer(ICP-AES). For the Al2O3 powder sample, the results from high pressure acid digestion method showed better reproducibility than those obtained by alkali fusion technique. In the case of the analysis of SiC powder using the former method, impurities of the powder in the range of ppm were determined without matrix interference by removing Si as Si-F volatilization. Japan Certified Reference Materials (JCRM022 and JCRM023) were analyzed by this method for ultra fine powder and the results showed high accuracy and good reproducibility.

난용성 신소재 중의 하나인 파인 세라믹의 분석을 위하여, 알칼리 용융법과 고압 산분해법 등의 시료 전처리법을 유도결합원자발광분석기(ICP-AES)를 이용하여 연구하였다. Al2O3 분말을 분석하여 본 결과, 고압 산분해법이 알칼리 용융법보다 재현성 있는 측정치를 얻을 수 있었다. SiC분말의 경우에서는 고압산분해법으로 처리한 후 Si매트릭스를 Si-F형태로 증발시켜서 분석하여 본 결과 분말 중의 ppm 농도 범위의 불순물들이 매트릭스에 의한 간섭없이 분석되었다. 일본 인증기준물인 JCRM022, JCRM023 초미립 분말을 고압 산분해법으로 분석하여 본 결과, 좋은 재현성과 높은 정확성을 나타내었다.

Keywords

References

  1. Spectroscopy v.5 Pau, J. C.;Wu, S. C.;Willis, W.
  2. J. Anal. Chem. v.59 Krynitsky, A.
  3. Applied Spectroscopy v.32 Dahlquist, R. L.;Knoll, J. W.
  4. Yogyo Kyokai Shi v.93 no.4 Tsuge, A.;Uwamino, Y.;Ishizuka, T.
  5. Anal. Chem. v.59 Fairjurst, J.;Lloyd, B.;Debois, H. T.
  6. Technical report v.40 Uwamino, Y.;Morikawa, H.;Tsuge, A.;Iida, Y.;Ishizuka, T.
  7. Bunseki Kagaku v.35 Morikawa, H.
  8. Yogyo Kyokai Shi v.94 no.7 Tsuge, A.;Uwamino, Y.;Ishizuka, T.
  9. Bunseki Kagaku v.35 Morikawa, H.
  10. Yogyo Kyokai Shi v.93 no.9 Kuramoto, N.
  11. Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy v.1 Broekaert, J. A. C.;Boumans, P. W. J. M.;Bouwman, P. W. J. M.(ed.)
  12. Analyst v.109 Foner, H. A.
  13. Anal. Chem. v.44 Kuehner, E. C.;Alvarez, R.;Paulsen, P. J.;Murphy, T. J.
  14. Anal. Chem. v.44 Mattinson, J. M.
  15. : Mikrochim. Acta v.II Knapp, G.
  16. Anal. Chem. v.56 Foner, H. A.
  17. Engineering Ceramics, 2nd European Symposium on Engineering Ceramics Riley, F. L.
  18. 과학기술처 보고서 A Study on the Standardization for Chemical Analysis Method of Fine Ceramics 김택제
  19. Mikrochim. Acta v.1 Broekaet, J. A. C.;Tolg, G.
  20. Fresenius Z. Anal. Chem. v.326 Broekaet, J. A. C.;Tolg, G.
  21. Anal. Chim. Acta v.161 Ishizuka, T.;Uwamino, Y.;Tsuge, A.
  22. Anal. Chem. v.48 Govindaraju, K.;Mevelle, G.;Chourad, C.
  23. Anal. Chem. v.47 Larson, G. F.
  24. Anal. Chem. v.50 Burman, J. O.;Ponter, C.;Bostrom, L.
  25. Methods of Decomposition in Inorganic Analysis Sulcek, Z.;Povondra, P.
  26. Treatise on Analytical Chemistry v.5 Elving, P. J.;Kolthoff, I. M.
  27. Fresenius Z. Anal. Chem. v.322 Broekaet, J. A. C.;Graule, T.;Jenett, H.;Tolg, G.;Tschopel, P.