초록
TMA와 $NH_3$와의 기상 열분해 반응을 in-situ FTIR 분광법으로 관찰하였다. 사용한 spectroscopic reaction cell은 stainless-steel제로 자체 제작한 hexagonal-port chamber로서 2개의 NaCl window를 평행하게 설치하여 1100$^{\circ}C$까지 가열할 수 있으며 또한 이와 같은 높은 온도에서 분광분석이 가능하였다. TMA와 $NH_3$는 혼합 즉시 반응하여 TMA:$NH_3$adduct를 생성하였으며, 500$^{\circ}C$에서그 adduct가 완전분해됨을 FTIR로 확인하였다. TMA와 TMA:$NH_3$adduct의 열분해는 주생성물로$CH_4$을 방출하였다. 기상의 TMA,$NH_3$ 및 TMA:$NH_3$ adduct에 대하여 상온에서 관찰한 IR band들은 문헌값과 대조하여 assign하였다. TMA의 열분해에 대한 kinetic data로부터 이 반응이 1차식으로 일어남을 알 수 있었다.
The thermal decomposition of trimethylaluminum (TMA) with ammonia has been investigated by in-situ Fourier transform infrared spectroscopy. The spectroscopic reaction cell, which permits heating interna lly up to 1100$^{\circ}C$, consists of stainless-steel hexagonal-port chamber containing two NaCl windows installed in parallel. In this work, the stoichiometric reaction between TMA and $NH_3$ is found to be completed immediately after mixing. FTIR spectra observed in the range of temperature 25∼1100$^{\circ}C$ show that TMA and TMA : $NH_3$ adduct decompose into methane as a predominant product around 500$^{\circ}C$. The assignments of the IR bands due to the gaseous TMA, $NH_3$ and TMA : $NH_3$ adduct are attempted on the basis of the published data. Furthermore, the decomposition of TMA can be described as a first-order reaction. Kinetic data about the decompositon of TMA and TMA : $NH_3$adduct will also be discussed.
