유도결합 플라즈마 원자방출분광법 및 질량분석법에서 산의 농도에 의한 영향

Some Effects of Acid Concentrations in Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

질산, 염산, 황산 그리고 질산과 염산의 1:1 혼산의 농도를 변화시키면서 유도결합 플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES)의 신호크기에 미치는 산의 영향을 연구하였다. 거의 모든 측정원소의 신호크기가 감소되었다. 산의 존재로 인한 감소는 산 농도가 1% 이상 될 때 심하게 눈에 띄었고, 사용된 산 중에서 황산에 의한 감소가 가장 심했으며 그 정도를 예측하기 힘들었다. 산의 농도를 변화시키면서 측정 원소의 신호크기 대 Ar 신호크기의 비, 그리고 Mg II 신호크기 대 Ma I 신호의 비를 측정하였다. 이 연구에서, 신호크기 감소의 주된 원인은 플라즈마 들뜸특성의 변화에 의한 것이 아니고, 분무효율의 변화, 예를 들면 droplet 크기분포, 점도와 표면장략의 변화 등인 것으로 판명되었다. 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)에서는 신호크기의 감소와 이온화 에너지와의 상관관계는 발견되지 않았다.

Acid effects on the ICP-AES signals are studied as the concentrations of nitric acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, and 1:1 mixture of nitric acid and hydrochloric acid are changed. Almost all analyte signals are depressed. The extent of the depression due to the pressence of the acids became to be pecular when the acid concentration was over 1%. Among the acids used, the suppression due to sulfuric acid is most severe and unexpectable. The ratios of the analyte signal to Ar signal and the Mg II signal to Mg I signal are measured as the concentration of the acids changed. In this study, it is proved that the main reason of the signal reduction is the change in the nebulization efficiency, for example, droplet size distribution, viscosity and surface tension variation, not the alteration of plasma excitation characteristics. There was no relationship found between ionization potential and analyte signal reduction in ICP-MS.