미분 펄스 폴라로그래피에 의한 Chloramphenicol의 정량분석

Determination of Chloramphenicol by Differential Pulse Polarography

Chloramphenicol에 대한 미분 펄스 폴라로그래피 분석법을 연구하였다. Chloramphenicol은 Ag/AgCl(포화 KCl) 기준전극에 대하여 0.00∼-1.50 Volt 영역에서 pH 의존성을 갖는 하나의 환원 피이크를 나타내었다. 실온(20$^{\circ}C$)에서 측정한 피이크 전위(Ep)를 Chloramphenicol 용액의 pH에 대하여 조시하였을 때 직선적인 관계를 보여주었으며 pH 8.9에서 기울기(Ep/pH) 변화를 나타내었다. 기울기는 pH 2.7∼8.9 사이에서 -59.7mV/pH이었고 pH 8.9∼11.2 사이에서는 -24.3mV/pH이었다. pH 8.0 암모늄완충용액을 지지전해질로 사용하여 4.8 ${\times}$ 10$^{-7}$ M and 6.2 ${\times}$ 10$^{-5}$ M (0.16 ppm∼20 ppm), Chloramphenicol 용액의 피이크 전류(ip)를 농도에 대하여 도시하였을 때 직선성을 나타내었다. Chlormaphenicol에 대한 미분 펄스 폴라로그래피법과 공정서 방법인 278nm에서의 자외선 흡수분광분석법 사이에 상관계수는 0.996으로서 우수한 상관관계를 나타내었다. Chloramphenicol을 약알칼리성(pH 8.0) 용액에서 장기간 보관시 분해 생성물의 검출은 미분펄스 폴라로그래피법이 분광분석법보다 용이하였다.

Chloramphenicol was studied by differential pulse polarography (DDP). A reduction peak which is dependent on pH of the solution appeared in the voltage range between zero and -1.50 volt vs. Ag/AgCl (sat. KCl) reference electrode. A plot of peak potentials (Ep) measured at room temperature (20$^{\circ}C$) vs. pH of the chloramphenicol solutions showed linear relationship changing slope (Ep/pH) at pH 8.9. The slope was -59.7 mV/pH in pH 2.7∼8.9 and -24.3 mV/pH in pH 8.9∼11.2, respectively. A log plot of peak currents (ip) vs. concentrations showed a linearity at the concentrations between 4.8 ${\times}$ 10$^{-7}$ M and 6.2 ${\times}$ 10$^{-5}$ M (0.16 ppm∼20 ppm) chloramphenicol in pH 8.0 ammonium buffer. Between the DPP method and the reference method measuring absorbance at 278 nm, the correlation coefficient was 0.996, which means an excellent linearity. The DPP method was able to detect degradation products of chloramphenicol in mild alkaline solution (pH = 8.0) more distinctly than the spectrophotometric method.