Abstract
The performance of homemade thermal field-flow fractionation (ThFFF) and the optimization for separation are investigated in terms of retention parameters and selectivity using polystyrene standards. The ribbonlike channel was constructed by sandwiching two Mylar spacers between two highly polished copper bars which serve as channel walls. The hot bar was heated by two electrical cartridge heaters and the cold bar had holes through the entire length, allowing tap water as coolant to enter. It has been observed that the retention of polystyrenes increases as the temperature gradient increases. And the retention decreases as the cold wall temperature increases from 20 to $45^{\circ}C$. In comparison with size exclusion chromatography, ThFFF is more selective but has relatively low efficiency. It has been found that the plate height is proportional to the flow velocity and good estimates of polydispersities can be made directly from the ThFFF data.
본 연구에서는 열 장 흐름 분획장치를 제작하고 이를 이용하여 폴리스티렌의 머무름과 선택성을 조사하였으며 최적 분리조건을 결정하였다. 열 장 흐름 분획장치의 채널 부분은 열전도도가 좋은 구리판을 윗벽과 아랫벽으로 하여 그 사이에 Mylar spacer를 끼워 제작하였다. 구리판 표면은 이상적인 유선형 흐름이 이루어지도록 매끈하고 굴곡이 없도록 세공하였으며, Mylar spacer는 채널을 형성하도록 잘라낸 후 거친 부분을 사포로 갈아내었다. 윗 구리판은 히터를 넣어 온도를 높였고 아래 구리판은 수도물을 이용하여 온도를 낮추어 온도 구배를 주었다. 폴리스티렌의 머무름은 분자량과 채널에 가해준 온도차가 커지면 증가하였고, 일정한 온도차에서 차가운 벽의 온도를 20∼$45^{\circ}C$로 높히면 감소하였다. 시료의 선택성은 크기 배제 크로마토그래피보다 훨씬 좋았으며, 머무름이 큰 용질일수록 선택성이 좋았다. 이론단의 높이는 유속과 비례하였으며, 이로부터 폴리스티렌의 다분산도를 측정할 수 있었다.