Abstract
The electrochemical behaviors and analytical application of copper-1,5,9,13-tetrathiacyclohexadecane[16-ane-$S_4$] complex in acetonitrile(AN) solution have been investigated by the use of DC polarography and differential pulse polarography. Thus the formation constant of copper complex was $10^{3.51}$. Copper (Ⅱ) ion was found to form complex of 1-to-1 composition with [16-ane-$S_4$]. In addition, reduction step was irreversible and the reduction current was diffusion controlled. And the effect of concentration of the salting-out reagent and chelating agent and pH of aqueous phase on the determination of copper (Ⅱ) was investigated and diverse ion effect was discussed. By salting-out extraction technique, we can be determined until the concentration of copper (Ⅱ) of 60 ppb.
비수용매인 아세토니트릴 중에서 Cu(Ⅱ)와 1,5,9,13-tetrathiacyclohexadecane[16-ane-$S_4$]의 착물에 대한 전기화학적 거동으로서 직류폴라로그램과 미분펄스폴라로그램으로부터 환원전류의 유형과 가역성을 조사하고, 이들 화합물의 분석적 응용으로서 수용액에 있는 Cu(Ⅱ) 이온을 염석추출법으로 정량하였다. 또한 아세토니트릴 용매 중에서 착물의 안정도 상수를 구하고, 분석적 응용으로 수용액 중의 Cu(Ⅱ)를 염석추출법으로 정량하기 위하여 추출조건, 곧 킬레이트와 염석제의 효과, pH 범위를 구하고 또한 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어서의 검량성과 공존이온 효과를 조사하였다. 실험결과로부터 환원 과정은 비가역적이었으며 환원전류는 확산지배적임을 알았다. 또한 아세토닐트릴 용매 중에서 착물의 log $K_f$의 값은 3.51이었으며 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어 공존하는 이온의 영향을 별로 받지 않아 선택성이 좋았으며 본 실험방법에 의한 정량한계는 60ppb 이었다.