Abstract
The pre-concentration and determination of ultratrace arsenic in water samples was studied by the precipitate flotation technique. The arsenic in 1.0l of water sample, in which all suspended materials were filtered out, was coprecipitated together with La(OH)$_3$ precipitates at pH 8.5${\pm}$0.1. After the precipitate was made to be hydrophobic by adding mixed surfactant of 1 : 8 mole ratio of sodium oleate and sodium dodecyl sulfate, it was floated with the aid of tiny bubbles of nitrogen gas in a flotation cell. The floated precipitate was quantitatively collected on a micropore glass filter by the suction, dissolved with small volume of 1.0M sulfuric acid, and accurately diluted to 25.00ml with a de-ionized water. Total arsenic was spectrophotometrically determinated by forming silver diethyldithiocarbamate complex of arsine generated from arsenic in the concentrated solution. The calibration curve was linear up to 20ng/ml in the original solution. Analytical results showed that contents of arsenic in a campus wastewater and a river water were 8.2ng/ml and l.0ng/ml, respectively, and their recoveries were 93${\%}$ and 90${\%}$ in water samples which a given amount of arsenic was added into. From above result, it could be concluded that this method was applicable to the determination of arsenic in various kinds of water at low ng/ml levels.
침전 부선기술에 의해 물시료 중 극미량 비소의 분리 농축 및 정량에 관하여 연구하였다. 부유물질을 걸러낸 물시료 1.0l를 삼각 플라스크에 취하고 비소를 pH 8.5${\pm}$0.1에서 La(OH)$_3$ 침전과 함께 공침시켰다. 몰비 1:8의 sodium oleate와 sodium dodecyl sulfate 혼합 계면활성제를 가하여 침전을 소수성으로 만든 다음, 부선용기에서 질소기체를 bubbling하여 용액 표면으로 띄웠다. 뜬 침전을 감압에 의하여 유리거르게에 정량적으로 걸러 모으고 작은 부피의 1.0M 황산으로 녹여서 탈이온수로 정확하게 25.00 ml의 표선까지 묽혔다. 농축된 비소를 아르신으로 발생시켜 silver diethyldithiocarbamate의 착물을 만든 다음 분광광도법으로 정량하였다. 검정곡선은 원래의 용액 중에서 20 ng/ml까지 직선성이 좋았다. 분석 결과는 캠퍼스 폐수와 강물 중에서 비소의 함량이 8.2 ng/ml 와 1.0 ng/ml임을 보여 주었고, 이들 시료에 일정량의 비소를 첨가하고 분석한 결과로부터의 회수율은 각각 93${\%}$와 90${\%}$이었다. 이로서 본 방법이 여러 가지 물시료 중의 극미량 비소 정량에 응용이 가능함을 결론지을 수 있었다.
