Studies on Simultaneous Analysis of Organophosphorus Pesticide Residues in Crops by Gas-Liquid Chromatography (II). Separation of Pesticides by Capillary Column

기체-액체 크로마토그래피에 의한 농작물 중 유기인제 잔류농약의 동시 분석에 관한 연구 (제 2 보). 모세관 컬럼에 의한 분리

  • Kim, Taek-Jae (Chemical Analysis Lab., Korea Advanced Institute of Science and Technology) ;
  • Eo, Yun-Woo (Chemical Analysis Lab., Korea Advanced Institute of Science and Technology) ;
  • Kim, Young-Sang (Department of Chemistry, Korea University)
  • 김택제 (한국과학기술원 화학분석실) ;
  • 어연우 (한국과학기술원 화학분석실) ;
  • 김영상 (고려대학교 문리대학 화학과)
  • Published : 1987.06.20

Abstract

The optimum resolution condition of 11 organophosphorus pesticides by gas-liquid chromatography was studied using a capillary column. The injection modes and types of vaporization tubes were evaluated in relation to pesticide analysis. The best reproducibility of peak heights of pesticides was obtained by the split mode with the vaporization tube packed with quartz wool. A 25m SE-30 capillary column provided better resolution than SE-54 column for their optimum resolution. The column at $200^{\circ}C$ initially was heated by $5^{\circ}C/min\;to\;230^{\circ}C$ followed by $10^{\circ}C/min\;to\;270^{\circ}C$ and the temperatures were held constant for 5 minutes at $230^{\circ}C\;and\;270^{\circ}C$, respectively. The relative standard deviations of their retention times were less than 0.19%.

모세관 컬럼의 기체-액체 크로마토그래피로 11종의 유기인제 잔류 농약을 분석하기 위한 최적 분리를 검토 하였으며 시료 도입시 주입방식과 기화관의 종류에 대한 조사도 하였다. 분리 방식(split mode)으로 기화관은 석영솜을 충진한 관에서 봉우리 높이에 대한 재현성이 가장 좋았다. 농약의 최적 분리를 주는 모세관 컬럼은 SE-54보다 SE-30(25m)이었고 온도상승방식은 $200^{\circ}C$에서 $230^{\circ}C$까지$5^{\circ}C/min$로 승온시켜 5분간 유지하고 $270^{\circ}C$까지 $10^{\circ}C/min$로 승온해서 5분간 등온을 유지하였다. 또한 각 농약의 머무른 시간의 상대표준편차는 ${\pm}0.19%$ 이하의 좋은 결과를 보였다.

Keywords

References

  1. 大韓化學會誌 v.30 no.5 金宅濟;魚淵愚;金榮相
  2. J. Chromatogr. v.153 W. L. Winterlin;R. F. Moseman
  3. J. Assoc. Off. Anal. Chem. v.62 no.2 G. L. LeBel(et al.)
  4. J. Assoc. Off. Anal. Chem. v.64 no.3 L. J. Carson
  5. J. Assoc. Off. Anal. Chem. v.66 no.4 P. T. Holland;T. K. McGhie
  6. J. Assoc. Off. Anal. Chem. v.66 no.5 M. A. Luke;J. E. Froberg;G. M. Doose;H. T. Masumoto
  7. J. Chromatogr. v.264 I. M. Haniff;R. H. Zienius
  8. Analyst v.109 A. R. C. Hill(et al.)
  9. J. Assoc. Off. Anal. Chem. v.67 no.3 H. B. Lee;L. D. Weng;A. S. Y. Chau
  10. J. Chromatogr. v.117 W. Krijgsman;C. G. van de Kamp
  11. Chromatographia v.10 H. J. Stan
  12. Z. Lebensm-Unters-Forsch v.164 H. J. Stand
  13. Chromatographia v.11 J. Hild;E. Schulte;H. P. Their
  14. J. Chromatogr. v.268 H. J. Stand;H. Goobel
  15. J. Assoc. Off. Anal. Chem. v.66 no.5 B. D. Ripley;H. E. Braun
  16. J. Chromatogr. v.142 G. Schomburg(et al.)
  17. Gas Chromatography with Glass Capillary Columms W. Jennings
  18. High Resolution Gas Chromatography R. R. Freeman
  19. J. Assoc. Off. Anal. Chem. v.52 J. F. Thomson;A. C. Walker;R. F. Moseman
  20. J. Assoc. Off. Anal. Chem. v.53 M. C. Brown;M. Beroza
  21. J. Assoc. Off. Anal. Chem. v.58 J. F. Thomson(et al.)