Abstract
Oxides of nitrogen (NO$_x$) in exhaust gases was determined by absorbing the gas in alkaline peroxide solution containing 0.03${\%}$ H2O2 and 0.1N NaOH. About 100 ppm of NO$_x$ was rapidly oxidized to NO$_2$ or N$_2$O$_5$ by H$_2$O$_2$ and required a contact time of 2 minutes with the absorbing solution for complete absorption. With vigorous shaking including air or oxygen gas, high concentration of NO$_x$ (>200 ppm) can be absorbed within 30 minutes. The remaining H$_2$O$_2$ affect the absorbance of color solution strongly. However, the excess H$_2$O$_2$ was completely decomposed by zinc powder 0.5g and the sample solution should be adjusted to the pH range 6.1∼6.6 before the reduction so that conversion of nitrate to nitrite ion is possible. The absorbed NO$_x$ is determined colorimetrically by the diazotization-coupling method with sulfonilamide and NEDA as the coupling agent. The sensitivity of the new method was 4.48 ${\times}$ 10$^4$ as molar absorptivity which was high sensitive compared with that obtained for the usual zinc reduction NEDA method with O$_3$. This method was far more rapid, brief and accurate than previously published O$_3$-NEDA method in Korean industrial standard.
본 연구는 대기중의 질소산화물(이하 NO$_x$로 약기)을 신속 정확하게 측정하기 위해 현 방법을 개선한 것으로써, 대기중의 NO$_x$를 0.03${\%}$ 과산화수소(H$_2$O$_2$)를 함유한 0.1N수산화나트륨의 알칼리성 흡수액에 흡수 시킴으로써, 정량이 가능했다. 완전한 흡수를 위해서는 100ppm정도의 NO$_x$인 경우 흡수액과 2분간의 진탕이 필요했으나, 고농도의 NO$_x$ (>200 ppm 이상)인 경우에는 산화제로 공기나 산소기체를 첨가시켜 반응물을 맹렬히 진탕시켜 줌으로써 30분이내에 완전한 산화흡수가 가능했다. 남아있는 여분의 H$_2$O$_2$는 흡광도에 미치는 영향이 매우 크지만 아연분말 0.5g으로서 완전히 분해할 수 있었으며, 시료용액은 질산이온에서 아질산이온으로의 환원이 가능하도록 완충용액으로 액성이 pH 6.1~6.6으로 조정되어야 했다. 흡수된 NO$_x$는 sulfanilamide와 NEDA로서 diazo coupling 반응시켜 비색 정량하였다. 이상의 방법은 몰흡광계수가 크며(4.48 ${\times}$ 10$^4$), 한국공업규격에 채택된 O$_3$산화-아연 환원 NEAD 법보다 훨씬 신속, 간편할 뿐 아니라. 측정값의 재현성이 우수한 배기가스중의 NO$_x$분석법임이 확인되었다.
