초록
이중희석법을 이용한 X-선 분광법으로 주석-슬랙 중 $Ta_2O_54, $Nb_2O_5$ 및 $ZrO_2$등을 정량하였다. 주석시료와 이것과 조성이 비슷한 한개의 합성표준시료를 무수 $Li_2B_4O_7$으로 희석하여 희석된 시료중 이들의 함량이 1.00%, 2.00%, 3.00% 되게 잘 혼합하였다. 혼합시료를 $1,150^{\circ}C$에서 30분간 용융하여 유리상태로 만들었다. 다시 잘 분쇄하고, 유압기를 이용하여 Pellet로 만들어 분석 시편으로 사용했다. 형광 X-선 세기를 측정하여 희석식에 대입하여 각 시료에서 분석성분의 함량을 계산하였다. 이중희석법으로 얻은 분석결과들은 대표적인 분석법인 표준검정 곡선법에 의한 값들과 혀용오차범위내에서 잘 일치하고 있다. 아울러 단일희석법에 의한 결과와도 잘 일치하고 있으며 각 분석결과에 대한 재현성도 좋음을 보여 주었다.
X-ray spectrometric determination of $Ta_2O_54, $Nb_2O_5$ and $ZrO_2$ in tin-slag samples using the double dilution technique was conducted. Tin-slag samples and one synthesized standard sample having similar composition to the samples were diluted with anhydrous $Li_2B_4O_7$ at the level of 1.00, 2.00 and 3.00% of the sample content, respectively. The diluted samples were fused at $1,150^{\circ}C$ for 30 minutes, and these glass beads were finely ground and pelletized. With the X-ray intensities measured, analytical results were calculated by the double dilution equation. The results agreed to the reference values obtained by the standard calibration method and the simple dilution technique within allowable error range and were reproducible.