Abstract
A simple semiquantitative procedure was developed for the determination of sub-ppm level of chromium(VI) in aquatic samples by using an analytical micro-column packed with diphenylcarbazide(DPC) gel beads. DPC gel beads were prepared by swelling XAD-2 resin(115∼150 mesh in dry condition) in ethanol for 10min, packing into a glass column(1.5 mm bore, 65nm length) and adsorbing 1ml of ethanol solution of $2{\times}10^{-3}M$ DPC for 20min at room temperature. When 0.5ml of ethanol solution containing chromium(VI) was passed through the DPC gel column for 40min, the original white color of the reagent gel turned to red-violet from the up-stream of the column. As the length of colored band was proportional to the total amount of chromium(VI) in the sample solution passed through the column, the concentration of chromium(VI) could be determined from the calibration line which had been prepared by using the standard solution. Chromium(VI) ion as small as from 0.1 to 0.8 ppm could be determined with ${\pm}5{\sim}{\pm}15{\%}$ relative errors. Since other interfering cations were few, 100-fold excess of Fe(III), 50-fold excess of Cu(II) could be masked with EDTA. This method was successfully applied to the analysis of chromium(VI) in industrial effluents.
試藥겔 粒子를 채운 마이크로分析컬럼을 사용하여 水溶液중의 ppm레벨 이하의 크롬(VI)이온의 簡易分析法을 開發하였다. 115∼150 mesh의 XAD-2 樹脂를 실온에서 10분동안 에탄올에 膨潤시킨 다음, 유리관(안지름 1.5 mm, 길이 65 mm)에 채워 넣고 $2.0{\times}10^{-3}M$ diphenylcarbazide(DPC)-에탄올용액 1ml를 20분 동안에 흘려 분석컬럼을 만든다. 이 컬럼에 크롬(VI)이온을 포함한 황산산성의 試料水(pH 1) 0.5 ml를 40분 동안에 흘리면 컬럼의 위 끝으로부터 DPC겔의 흰색은 赤紫色으로 변색된다. 着色帶의 길이는 컬럼을 통과한 試料水중의 크롬(VI)濃度에 比例하므로 일정량의 試料水를 흘린 다음, 着色帶의 길이를 측정하여 미리 작성한 檢量線으로부터 크롬(VI)이온의 濃度를 구할 수 있다. 이 법으로 0.1∼0.8 ppm의 크롬(VI)이온을 ${\pm}5{\sim}{\pm}15{\%}$의 相對誤差로 정량할 수 있다. 본법은 妨害이온의 영향이 적기 때문에 가리움劑로 EDTA를 써서 크롬(VI)이온 (0.6 ppm)의 100배량의 철(III)이온과 50배 양의 구리(II)이온을 음폐시킬 수 있으며, 工場廢水중의 크롬(VI)이온의 分析에 應用하여 만족한 결과를 얻었다.
