Abstract
Thiamine derivatives of thiamine tetrahydrofurfuryl disulfide (TTFD) and thiamine propyl disulfide (TPD) were obtained in a good yield and purity by use of thiothiamine $(SB_1)$ and also described in details for the preparing sodium tetrahydrofurfuryl thiosulphate (Bunte's salt) with and without KI. The optimum reaction conditions for the preparation of TTFD was set in which the Box-Wilson plan was applied. The reaction conditions are as follows; 1. pH value of aqueous solution of thiol type of $B_1{\cdot}HCl;12.09$ 2. Quantity of Bunte's salt (to $B_1{\cdot}HCl\;20G$); 35.01g 3. Reaction temperature; $15.59^{\circ}C$ Studies on ultraviolet absorption were made at various pH and showed that the absorption maxima are shifted with change of pH. The absorption maxima are at $244{\sim}246nm,\;234{\sim}235nm$ in TTFD, and $245{\sim}246nm,\;233{\sim}235nm$ in TPD. The structure was proved by the infrared spectral evidence. Quantitative determination was studied.
1. Sodium tetrahydrofurfuryl thiosulphate 제조(製造)에 사용(使用)하는 KI를 사용(使用)하지 않아도 무방(無妨)하다. 2. Thiamine 유도체를 제조(製造)함에있어 thiothiamine(SB_1)$에서 출발(出發)하는 방법(方法)이 $thiamine{\cdot}HCI$에서 출발(出發)하는 방법(方法)에 비(比)하여 득량(得量), 순도면(純度面)에서 손색이 없였다. 3.자외흡수(紫外吸收) spectrum의 최대흡수(最大吸收)는 TTFD는 PH 3.4에서 $244{\sim}246nm$, pH 10.9에서 $234{\sim}285nm$을, (TPD)는 pH 3.4에서 $245{\sim}246nm$, pH 10.9에서 $233{\sim}235nm$을 각각 나타내었다. 4. 적외흡수(赤外吸收) spectrum는 각흡수대(各吸收帶)가 지시(指示)하는 관능기(官能基)로써 TTFD, TPD의 화학구조(化學構造)를 지지(支持)할 수 있다. 5. Box-wilson 계획(計劃)에 따라 TTFD의 제조최적조반(製造最適條伴)은 다음과 같다. a. Thiol형(型) $B_1$의 수용액(水溶液)의 pH는 12.09 b. $B_1{\cdot}HCl$ 20g에 대하여 Bunte's salt 양(量)은 35.01g c. 반응온도(反應溫度) $15.59^{\circ}C$. 6. TTFD, TPD 원료자체정량(原料自體定量)에는 비수적정법(非水滴定法)이 좋고 그의 제제(製劑)의 정량(定量)에는 흡광도법(吸光度法)이 간편(簡便)하고 재현성(再現性)이 있었다.