The Crystal and Molecular Structure of Salicylaldehyde-4-morpholinothiosemicarbazone

Salicylaldehyde-4-morpholinothiosemicarbazone의 결정 및 분자구조

  • C. H. Koo (Department of Chemistrt, College of Natural Sciences, Seoul National University) ;
  • H. S. Kim (Department of Chemistrt, College of Natural Sciences, Seoul National University) ;
  • C. T. Ahn (Department of Chemistrt, College of Natural Sciences, Seoul National University)
  • 구정회 (서울대학교 자연과학대학 화학과) ;
  • 김훈섭 (서울대학교 자연과학대학 화학과) ;
  • 안중태 (서울대학교 자연과학대학 화학과)
  • Published : 1977.02.28

Abstract

Crystals of salicylaldehyde-4-morpholinothiosemicarbazone, $C_{12}H_{15}O_2N_3S$, are orthorhombic with space group Pna21. Unit-cell dimensions are a = 11.85(5), b = 15.45(5) c = 7.18(3)${\AA}$ with z = 4. Three-dimensional intensity data were collected from the multiple-film equi-inclination Weissenberg photographs taken with $CuK{\alpha}$ radiation. The intensities were estimated visually. The structure was solved by Patterson and Fourier methods and refined by the block-diagonal least-squares methods until the final R value becomes 0.11 for the 1064 observed independent reflections. The morpholine ring has a chair form. The rest atoms of salicylaldehyde-4-morpholinothiosemicarbazone molecule excluding morpholine ring and sulfur atom approximately lie on a plane. The hydroxyl group of the salicylaldehyde and the nitrogen atom of the thiosemicarbazone form an intramolecular hydrogen bond, $O-H{\cdot}{\cdot}{\cdot}N$, of 2.67${\AA}$. The short intermolecular distances all appear to be normal van der Waals contacts.

Salicylaldehyde-4-morpholinothiosemicarbazone, $C_{12}H_{15}O_2N_3S$, 결정은 직각비등축정계에 속하며 공간군은 $Pna2_1$이다. 단위세포에는 4개의 분자가 포함되면 세포 길이는 a = 11.85(5), b = 15.45(5), c = 7.18(3)${\AA}$이다. 농도는 multiple-film equi-inclination Weissenberg 사진으로부터 3차원적 농도 데이타를 얻어 목측법에 의하여 측정하였다. 결정구조는 Patterson 및 Fourier법으로 해명하였으며 구조의 정밀화는 block-diagonal 최소자승법으로 하였으며 R값은 1064개의 반사에 대하여 0.11이었다. 몰포린 고리는 의자형이며 1분자내의 몰포린 고리와 황원자를 제외한 원자들은 대략 한 평면을 이룬다. 수산화기의 산소원자는 질소원자와 2.67${\AA}$의 거리로 $O-H{\cdot}{\cdot}{\cdot}N$형 수소결합을 하고 있고 분자간에는 van der Waals 접촉으로 연결되어 있다.

Keywords

References

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