The Study on the Separation of the Subsidiary Elements in Iron and Steel by Using Ion Exchangers (II). The Separation of Anions

이온 교환수지에 의한 철 및 강의 분석에 관한 연구 (제2보). 음이온 성분의 분리

  • Published : 1973.12.30

Abstract

The quantitative separations of a mixture containing equal amount of each anion such as Si(IV), As(V), P(V), S(VI), W(VI) and Cr(VI) are carried out by the elution through 20${\times}3.14cm^2$ column of anion exchange resin, Dowex 1${\times}$8. The eluents are a mixture of 0.07 M hydrochloric acid and 0.03 M sodium chloride (pH = 1.30) for Si(IV), As(V) and P(V) species, a mixture of 0.6 M sodium chloride and 0.3 M sodium hydroxide for S(VI), W(VI) and Cr(VI) species, and 0.1 N sodium sulfite (pH = 3.48) for P(V) and As(V) species. The subsidiary anions in a standard mixture such as Si(IV), As(V), S(VI), P(V) and W(VI) are separated together from large amount of Fe(III) by the elution through 30cm${\times}3.14cm^2$ column of the resin, Dowex${\times}$50w${\times}$12, using a mixture of 0.1 M sodium nitrate and 2 percent dimethylsulfoxide aqueous solution as an eluent. Si(IV), As(V), S(VI), P(V) and W(VI) eluted together are separated quantitatively under the same conditions as in the separations of the anion mixture. By the conditions obtained in the separations of the standard mixture, Fe(III) and all of the subsidiary anions in steel are quantitatively separated.

음이온교환수지관(Dowex 1${\times}8,\;20cm{\times}3.14cm^2$)을 통하여 0.1M Si(IV), As(V), P(V), S(VI), W(VI), Cr(VI)의 용액을 각기 1ml씩 취하여 섞은 용액 6ml를 다음과 같은 용리액으로 용리시켜 정량적으로 분리하였다. 이때에 용리액은 Si(IV), As(V), P(V)에 대하여 0.07M 염산과 0.03M 염화나트륨을 섞은 용액(pH 1.3)을, S(VI), W(VI), Cr(VI)에 대하여 0.6M 염화나트륨과 0.3M 수산화나트륨을 섞은 용액을 사용하였다. 이때에 함께 용출된 P(V)와 As(V)의 혼합액은 아황산나트륨용액으로 처리하여 As(V)를 As(III)으로 환원시킨다음 0.1N 아황산나트륨용액(pH 3.48)으로 용리하여 분리하였다. 많은 양의 철(97% 이상)과 Si(IV), As(V), S(VI), P(V), W(VI)이 혼합된 용액은 양이온교환수지관(Dowex 50w${\times}12,\;30cm{\times}3.14cm^2$)을 통하여 디메틸술포옥시드와 질산나트륨의 혼합용리액으로 용리하여 철을 먼저 분리하고 다시 음이온들은 음이온교환수지관을 통하여 분리하였다. 철강중에 들어있는 음이온 성분들도 같은 방법으로 분리할 수 있었다.

Keywords

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