권호 표지

분석과학 (Analytical Science and Technology)

한국분석과학회 (The Korean Society of Analytical Science)

  • 격월간
  • /
  • 1225-0163(pISSN)
  • /
  • 2288-8985(eISSN)

과학기술표준분류

  • 화학 ＞ 분석화학

Aim & Scope

Analytical science and technology is devoted to publication of original and significant research in the fundamental theory, practice and application of analytical and bioanalytical science. Contributors from broad spectrum of research fields such as chemistry, chemical engineering, material science, pharmaceuticals, agriculture, food and feed and environmental science are welcomed.

http://acoms.kisti.re.kr/journal.do?method=journalintro&journalSeq=J000037&menuId=0200&introMenuId=0101 KSCI KCI

제16권2호

  1. 안지원;우영아;김효진 95
    PDF KSCI
    본 연구에서는 근적외선 분광분석법 (NIR)을 이용하여 메탄올과 에탄올 혼합액 중의 물의 함량을 비파괴적으로 측정하였다. Photo-diode array 방식의 휴대용 NIR system과 scanning 방식의 NIR spectrometer를 이용하여 두 기기 사이의 calibration 결과를 비교하였다. 알코올 혼합액 중의 물의 함량을 정량분석 하기 위해 부분최소자승회귀분석법 (PLSR : partial least squares regression)을 사용하였다. 그 결과 SEP (standard error of prediction)가 photo-diode array 방식을 사용하였을 때는 0.10%, scanning 방식을 사용하였을 때는 0.12%였다. Calibration 모델의 안정성을 확인하기 위하여 6일 동안 2%의 메탄올을 함유하고 있는 에탄올 용액 중의 물의 함량이 3%, 5% 및 7% 되도록 시료를 조제하여 측정하였다. 두 가지 방식의 NIR 모두 3%이내의 변동계수 (CV : coefficient of variation)로 좋은 결과를 나타내었다. 이번 연구를 통해서 메탄올과 에탄올 혼합액 중의 물의 함량 측정이 근적외선 분광분석법을 이용하여 성공적으로 수행되었고 photo-diode array 방식의 휴대용 NIR 시스템을 이용해서 scanning 방식의 NIR spectrometer를 이용한 결과와 유사한 결과를 얻을 수 있었다.
  2. 김영상;최윤석 102
    PDF KSCI
    오줌시료 중 미량 알루미늄을 혹연로 원자흡수 분광광도법 정량하기 위한 마이크로파삭힘 및 고체상 추출에 관하여 연구하였다. 시료에 질산과 과산화수소를 가하고 가정용 전자레인지로 유기물을 파괴시킨 다음 오븐에서 건조시킨다. 건조된 찌기를 황산으로 녹이고, 이를 8-hydroxyquinoline (Oxine, HQ)이 흡착된 XAD-4 수지의 칼럼에 통과시켜 Al(III)-8-hydroxyquinolinate 착물을 형성시켜 흡착시킨다. 칼럼으로부터 0.5 M 질산으로 용리한 Al(III)을 정량하였다. 이 실험과정에서 찌기를 녹이기 위한 산의 종류, 수지에 흡착시키는 HQ의 양, 녹인 시료용액의 pH, 칼럼에 고정된 착물의 용리를 위한 산의 종류와 농도 등의 실험조건을 검토하여 최적화 시켰다. 인공 오줌 시료를 바탕으로 최적화 실험을 하였으며 검정곡선을 작성하였다. 실제 시료 중 알루미늄을 정량하였고, 표준용액을 일정량 첨가한 시료에서 구한 회수율은 94~101% 이였다. 바탕 세기에 대한 표준 편차의 3배 세기에 해당하는 검출한계는 0.05 ng/mL 이었다. 이로서 본 방법이 오줌시료 중 알루미늄을 분리하여 정량하는데 응용될 수 있음을 알 수 있다.
  3. 최계천;이창헌;김원호 110
    PDF KSCI
    사용 후 핵연료의 화학특성 연구를 위하여 요오드의 분리와 정량에 관한 연구를 수행하였다. 사용 후 핵연료를 용해시키는 과정에서 핵연료 중에 CsI로 존재하는 요오드가 $I_2$로 산화되어 휘발되지 않도록 질산과 염산의 혼합산 (80:20 mol%)을 이용하여 비휘발성 ${IO_3}^-$­로 안정화시켰다. 2.5 M $HNO_3$ 매질에서 $NH_2OH{\cdot}HCl$을 이용하여 $I_2$로 환원시킨 후 사염화탄소로 추출하여 우라늄과 핵분열생성물로부터 분리, 회수하였다. 0.1 M $NaHSO_3$을 사용하여 요오드를 역추출하였으며 수용액층으로 회수된 요오드를 이온 크로마토그래피로 정량하였다. 방사성 물질 분석에 적합한 이온 크로마토그래피/차폐 시스템을 구성하였으며 42,000~44,000 MWd/MtU 의 연소도를 갖는 사용후핵연료를 대상으로 요오드를 분석한 결과 Origin 2 연소도 전산코드에 의한 계산결과인 $324.5{\sim}343.6{\mu}g/g$와는 -8.3~-0.5%의 편차를 나타내었다.
  4. 최계천;이창헌;김원호 117
    PDF KSCI
    고온 건식공정의 사용후핵연료 산화분말 ($U_3O_8$)과 경 중수로 연계 핵연료 제조공정의 $UO_2$ 소결체 물성 이해에 필요한 Oxygen/Metal 비를 습식 및 건식 분석방법으로 측정하였다. $UO_2$ 분말에 핵분열생성물 원소의 산화물을 일정량 첨가하고 $1,700^{\circ}C$의 수소분위기에서 소결시켜 20,000~60,000 MWd/MtU 연소도 범위의 사용후핵연료와 화학조성이 유사한 모의 사용후핵연료를 제조하였다. 습식법에 의한 O/M 비 측정을 위하여 혼합산 (10 M HCl : 8 M $HNO_3$, 2.5:1 V/V)에 의한 가압산분해법으로 모의 사용후핵연료를 용해하고 우라늄과 핵분열생성물 원소를 추출 크로마토그래피로 분리한 후 금속원소의 총량을 유도결합플라스마 원자방출분광분석법으로 결정하였다. 또한 $UO_2$가 산화될 때의 무게변화를 열중량 무게분석법 (thermogravimetric)으로 측정하여 O/M비를 계산하고 습식법으로 얻은 결과와 비교하였다. $Mo_{0.4}-Ru_{0.4}-Rh_{0.1}-Pd_{0.1}$ 합금이 O/M비 측정에 미치는 영향을 조사하였다.
  5. 박교범;문형실;이석근 125
    PDF KSCI
    적포도주에 들어 있는 trans-resveratrol을 분석하기 위하여 본 연구에서는 Sep-Pak $C_{18}$-cartridges를 이용한 고체상 추출법의 전처리 및 LC/MS-ESI 방법과 LC/MS-APCI 방법을 사용하여 국내에서 시판되고 있는 포도주에서 trans-resveratrol의 함량을 비교 분석하였다. LC/MS-ESI 방법에 의한 trans-resveratrol 함량은 $0.06-4.31{\mu}g/mL$로 검출되었고, 회수율은 88.4-97.9%, 상대 표준편차는 0.6-4.6%로 나타났으며, 검출한계는 $0.001{\mu}g/mL$이었다. LC/MS-APCI방법의 경우 trans-resveratrol 함량은 $0.09-4.02{\mu}g/mL$가 검출되었고, 검출한계는 $0.005{\mu}g/mL$로 나타났다.
  6. 윤철호;박용철;홍종기 134
    PDF KSCI
    LC-ICP-MS를 이용한 어류중 비소의 종분화 분석을 위해 microwave-assisted extraction과 sonication extraction 방법을 비교하였다. Ultrasonic nebulizer와 cross flow nebulizer를 사용한 비소종들의 검출한계는 유사한 결과를 보였다. 분석된 비소 종들은 arsenobetaine (AsB), arsenite [As(III)], dimethylarsine acid (DMA), monomethylarsonic acid (MMA), arsenate [As(v)] 와 phenylarsonic acid (PAA) 이다. 두 가지 방법은 NRCC (National Research Council of Canada)의 표준물질인 DORM-2를 50% 메탄올로 추출하였다. arsenobetaine의 경우, 두 방법 모두 5% 이하의 상대표준편차와 82% 이상의 추출효율을 보였다. Arsenobetaine은 microwave assisted extraction 방법에서 $14.18{\pm}0.42mg\;kg^{-1}$을 보였고 sonication extraction 방법에서는 $13.54 {\pm}0.84mg\;kg^{-1}$을 보였다. dimethylarsine acid (DMA)의 경우 각각 $0.45{\pm}0.06mg\;kg^{-1}$과 $0.44{\pm}0.06mg\;kg^{-1}$를 보였다.
  7. 최배진;김기현 143
    PDF KSCI
    서울시에 소재한 7개 측정점으로부터 입자상물질에 결합된 금속성분의 농도를 약 1년여 기간동안 관측하였다 (2001년 3월~2002년 5월). 본 관측자료를 토대로 공간적 요인이 금속성분의 분포특성에 어떠한 방식으로 영향을 미치는 가를 조사하였다. 이러한 분석을 위해, 변이계수, 시간적 변이성, 상관성 발생의 빈도 등과 같은 기준을 활용하였다. 본 연구 결과에 의하면, 금속성분의 농도분포가 상당히 다양한 요인들의 영향에 종속된다는 사실이 확인되었다. 특히 Fe, Mn, Pb 등의 성분들은 이질적인 지역들간에도 대단히 강한 유사성을 보이는데 반해, Cu와 같은 성분은 이러한 경향을 전혀 찾기가 어려웠다. 이러한 공간적 요인의 특성을 상세하기 설명하기 위해서는 개별 성분의 지화학적 요인을 발생/소멸현상과 연계하여 설명하는 것이 중요하다.
  8. 윤충식;최인자;박성균;김록호 152
    PDF KSCI
    본 연구는 인체의 골중 납 농도를 측정하는데 필요한 시료 전처리법과 기기 분석법을 평가하기 위하여 수행되었다. 절단한 인간 사체 다리의 뼈를 상온에서의 산 분해법과 마이크로웨이브 분해법 (microwave oven method)을이용하여 납을 추출하였으며, 유도결합 플라즈마 질량분석법 (ICP-MS)과 흑연로 원자 흡수 분광 광도법 (GF-AAS)으로 납 농도를 측정하였다. 표준시료를 이용하여 회수율을 조사한 결과, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 경우 높은 회수율을 보였으나, 산분해 후 GF-AAS로 측정한 것은 표준 농도보다 낮은 값을 보였으며, 마이크로웨이브 분해한 경우는 두 측정기기 모두 표준 농도보다 높은 값을 보였다. 뼈 시료의 경우, 산분해 후 ICP-MS로 측정한 납 농도는 GF-AAS의 값과 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.983), GF-AAS가 ICP-MS보다 계통적으로 높은 값을 측정하였다. 마이크로웨이브 분해 역시 두 분석방법이 높은 상관성을 보였으나 (상관계수 = 0.950), 대체로 산분해에 의한 값보다 높은 농도를 보였다. 결론적으로, 상온에서 질산으로 분해 후 ICP-MS를 이용하여 측정한 것이 골중 납 농도를 결정하는데 편이성과 정확성 면에서 가장 효율적인 방법으로 보인다.
  9. 이만승;이경주;남상호 159
    PDF KSCI
    아연산화광 황산침출액에 적용가능한 이온평형모델을 개발하기 위해 Vasil'ev식과 Pitzer식에 의한 해석방법을 비교하였다. 이온강도가 9 m정도로 증가할수록 Vasil'ev식보다는 Pitzer식에 의한 용액의 이온평형결과가 정확하였다. 아연산화광 황산침출액을 모사하기위해 $25^{\circ}C$에서 $ZnSO_4-Fe_2(SO_4)_3-Na_2SO_4-H_2SO_4-NaOH-H_2O$계에 대해 전해질의 농도를 변화시키며 혼합한 용액의 pH 측정값과 본 연구에서 계산한 pH값은 서로 잘 일치하였다.
  10. 서정혁;김정미;홍무기;김창민;최동미 166
    PDF KSCI
    HRGC/ECD를 이용한 congener specific analysis 방법으로 국내 유통식품 중 PCBs의 오염실태를 조사하였다. Indicator PCB인 IUPAC #28, #52, #101, #118, #138, #153 및 #180 7종을 대상물질로 하였으며, 소고기, 돼지고기, 닭고기, 계란, 고등어, 조기, 멸치, 오징어, 바지락을 대상시료로 선정하여 서울, 부산, 광주 3개 지역에서 수집하였다. 채취한 시료는 균질화하여 알칼리 분해후 유기용매로 추출하여 지방을 분해하고 실리카겔 컬럼으로 정제하여 dual column-HRGC/ECD로 분석하였으며 검출된 시료에 대해서는 HRGC/MSD로 재확인하였다. 분석결과 고등어 등 어류 시료에서 미량수준 (0.0002~0.001 mg/kg)의 PCBs가 검출되었으며 주요 검출물질은 PCB #101과 PCB #118이었다.
  11. 임헌성;이석근 174
    PDF KSCI
    Analytical chemists frequently use filter papers during the course of experiments without any hesitation. However, the results of analysis could be deteriorated by the various ions which are extracted from filter papers. In some filter paper made for qualitative use, about $300{\mu}g$ sodium and many other cations were detected. Although the quantities of contaminants was low in the filter paper made for quantitative use, significant amount of Fe, Si, Al, Cu and Zn was detected as well as alkali element. Many cations and anions were also detected in the filtrate obtained from the glass fiber filter.