Synthesis and Structural Analysis of Binary Alloy ($MoRu_3$, $MoRh_3$)

이성분계 금속합금($MoRu_3$, $MoRh_3$)의 합성 및 구조분석

  • Received : 1997.12.15
  • Published : 1998.06.01

Abstract

Binary alloys, $MoRu_3$ and $MoRh_3$, have been prepared using arc melting furnace. Mo and the noble metals Ru and Rh are the constituents of metallic insoluble residues, which were found in the early days of the post-irradiation studies on uranium oxide fuels. Detailed structural informations about these alloys have not been reported on JCPDS files of ICDD (International Centre for Diffraction Data). The results of X-ray diffraction study showed that the alloy was crystallized in hexagonal close-packing, well known as ${\varepsilon}$-phase. The X-ray diffraction patterns of these alloys matched well to that of $WRh_3$ with $P6_3/mmc$ of space group. The lattice parameters, a and c, were calculated using the least squares extrapolation. It was found from X-ray photoelectron spectroscopic measurements that Mo on the surface of the alloy was oxidized to Mo(6+), which could be removed by sputtering with Ar ions for approximately 15 minutes. The changes in binding energy of Mo, Ru, and Rh on the surface of the alloy were not observed. Magnetic susceptibility measurements resulted in the typical Pauli-paramagnetic behavior in the temperature range of 2 to 300 K.

조사후 핵연료의 용해실험 다음에 잔류된 불용성 잔유물을 구성하는 Mo, Ru, Rh 등의 원소로 이루어진 이성분계 합금인 $MoRu_3$$MoRh_3$을 아르곤 아아크로를 이용하여 $1700^{\circ}C$ 이상의 고온에서 합성하였다. 이들 합금의 정확한 구조와 결정격자상수는 ICDD(International Centre for Diffraction Data)에서 제작되는 분말회절수집철(JCPDS files) 등에 수록된 바가 없다. X선 회절분석결과 이들 두 합금은 육방밀집구조와 $P6_3/mmc$의 공간군을 갖는 $WRh_3$의 구조와 매우 유사한 것으로 나타났다. 이 화합물들의 격자상수, a와 c는 최소자승법을 이용하여 구하였다. 또한 XPS로 분석을 통하여 이들의 표면을 조사한 결과 금속 표면이 실온에서 공기와 접촉하였을 때 여러 구성성분 중에서 Mo(0)가 Mo(6+)로 산화되는 것을 확인하였는데, 아르곤이온으로 표면을 15분 정도 sputtering 하여 Mo(6+)층을 제거할 수 있었다. 합금의 구성성분 중, Mo, Ru, Rh 원소에서 내부 전자들의 결합에너지에는 커다란 변화가 없는 것으로 나타났다. 이들 화합물들의 자화율을 측정해 본 결과 2~300 K 범위에서 전형적인 Pauli-paramagnetic 행동을 보여주었다.